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生物碱的分离分析及其液相色谱保留机理的研究

罗旭彪  
【摘要】: 生物碱类天然产物在全世界备受重视,这不仅因为其具有生物来源多样性和化学结构多样性,更重要的是其具有生物活性多样性的特点。对来源于不同植物,存在于复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性定量分析一直是受人瞩目的研究课题。为此,本文采用液质联用、气质联用、“绿色”色谱及制备色谱等技术对不同结构类型的生物碱进行了分离分析方法学的研究。具体内容包括: 1.采用柱层析和制备型高效液相色谱分离纯化了荷叶碱、N-降荷叶碱、O-降荷叶碱和绕炔碱(莲碱)等阿朴啡类生物碱,并且通过紫外、红外、质谱和核磁进行结构确证。以荷叶碱、N-降荷叶碱、O-降荷叶碱和绕炔碱为对象,首次成功地建立了阿朴啡类生物碱的液质联用和气质联用分析方法。并且把这两种方法应用于荷叶、荷叶类减肥食品和降脂胶囊的质量控制中,获得满意的结果。 2.首次利用大孔吸附树脂分离纯化了血根碱和白屈菜红碱等α-萘非啶类生物碱,并且通过紫外、红外、质谱和核磁进行结构确证。以血根碱、白屈菜红碱、原阿片碱和别隐品碱为对象,建立了α-萘非啶类和前托品类生物碱液质联用的检测方法,并且把此方法应用于博落回中两类不同结构类型生物碱同时分析检测和有毒蜂蜜中有毒成分的鉴定,获得满意的结果。 3.采用液质联用方法,以原小檗型、吲哚喹啉型和喹诺酮型三种不同结构类型生物碱为对象,建立了多种不同结构类型生物碱的分析方法,并且成功把方法应用于中药复方左金丸、反左金丸、甘露散丸和茱萸丸方的分析检测中,为中药复方的质量控制提供了有效的检测方法。 4.针对季铵型生物碱脱尾严重,现有的流动相系统不适合于液质联用分析,考察了挥发性物质作为离子对试剂的反相离子对色谱中各种实验参数对保留值的影响,并根据实验结果对已有离子对色谱保留模型进行了研究。实验证明采用挥发性离子对试剂的反相色谱法中,其色谱保留机理与统计热力学模型最为相符。并根据实验结果,提出了新的柱温对色谱中容量因子的影响模型公式。通过实验优化后对选择的十种生物碱取得令人满意的分离效果,并且适合于液质联用分析,因此以挥发性物质作为离子对试剂的反相离子对色谱,可以作为其他生物碱分离分析的参考和借鉴。 5.发展了“绿色”色谱分析有机胺类生物碱的方法,利用室温离子液体的水溶液作为绿色流动相,以章鱼胺,辛弗林和酪胺等有机胺类生物碱为对象,成功解决了分离章鱼胺,辛弗林和酪胺的峰形拖尾,低保留和低分离度的问题,并且成功应用于枳实和枳壳药材的质量控制。 6.针对大分子难电离的含氮化合物在电喷雾质谱难电离并且检测灵敏度低这一难点,以维生素B12为对象,采用高锥孔电压技术,把分散准分子离子峰集中到某一特征


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