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L-谷氨酸与马来酸酐共聚物的合成及其阻垢性能研究

张辉  
【摘要】: 自20世纪60年代以来,水处理阻垢剂经历了天然阻垢剂、共聚物阻垢剂到环境友好型阻垢剂的发展过程,在不同程度上,这些阻垢剂表现出了一定的阻垢性能,但各自也存在不同的缺陷。 根据绿色化学原理,本文研究设计以L-谷氨酸和马来酸酐为原料,经过三步反应,得到了目标共聚物聚环氧N-马来酰-L-谷氨酸,并对共聚物的阻垢性能进行了测试分析。本工作研究了聚环氧N-马来酰-L-谷氨酸的制备,探讨了各步反应的合成条件以及影响因素,并对合成的产品进行了表征,最后对聚合物的阻垢性能进行了测试。其具体工作如下: 1.以L-谷氨酸和马来酸酐为原料,合成N-马来酰-L-谷氨酸。在低温下,用水和丙酮做溶剂,合成了中间产物N-马来酰-L-谷氨酸;在试验过程中,分别对合成的条件、反应机理以及影响因素进行了分析,并最终得出合成目标产物的最佳工艺条件:L-谷氨酸/MA摩尔比为1:1.2,反应温度为5℃,pH控制在8~9,反应时间为5 h,经核磁分析,确定为目标产物,生成的目标产物经后处理,得产率为97.6%。 2.利用双氧水做氧化剂,钨酸钠为催化剂,催化氧化N-马来酰-L-谷氨酸,合成出最关键的中间原料环氧N-马来酰-L-谷氨酸钠。本文对环氧化反应进行了模拟反应以及方法学的研究,通过不断的尝试,最终得到了合成环氧N-马来酰-L-谷氨酸的最佳工艺条件:环氧N-马来酰-L-谷氨酸/双氧水摩尔比为1:2,反应温度为65℃,催化剂的用量为N-马来酰-L-谷氨酸的1%,pH控制在5~7,反应时间为2h,经核磁分析,确定为所合成的产物,产物经后处理,得产率为87.5%。 3.在碱金属催化剂的条件下,环氧N-马来酰-L-谷氨酸钠聚合生成目标产物聚环氧N-马来酰-谷氨酸钠。通过试验得出,合成聚合物的最佳工艺条件:环氧N-马来酰-L-谷氨酸钠/Ca(OH)2=1:0.1,聚合反应温度为90℃,反应时间为2小时,得产率为94.3%。 在试验过程中,主要研究以水为溶剂,采用高效的催化剂以及反应手段;筛选了以水为溶剂、碱金属为催化剂的聚合反应;讨论了酰化反应的反应条件以及最佳物料配比、环氧化反应的氧化方式的选择以及催化剂的选择,对聚合物的物料配比探索以及催化温度的选择;最后对聚合物进行了阻垢性能测试;同时,在合成过程中,本文对产品的进行了结构分析、分子量测定、阻垢性能测试、环氧化转化率的测定。设计出一条既经济,又高效简单的工艺合成路线;通过分子量测定,最终确定聚合物的聚合度。 产品的性能测试。采用常用的分析方法:静态阻垢法。通过其对硫酸钙、碳酸钙等钙垢测试,利用滴定分析方法,经阻垢率计算公式计算出,聚合物在各种试验条件下的阻垢性能情况,并通过与其它阻垢药剂比较来反应本阻垢剂的性能情况,经比较发现,本聚合物应用效果更好。


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