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β-二酮的合成及其铜萃取性能研究

彭霞  
【摘要】:随着湿法冶铜技术的发展,铜萃取剂的研制与开发日益受到人们的重视,β-二酮化合物是一种良好的金属螯合剂,它的多个氧原子具有极强的配位作用,在氨性溶液中萃取回收铜,具有对铜的负荷能力高,不萃取氨,反萃快等特点。本文通过克莱生缩合反应合成了β-二酮萃取剂,并对其在氨性溶液中铜的萃取性能进行了研究和评价。 以苯乙酮和辛酸甲酯为原料,甲醇钠甲醇溶液为催化剂来制备β-二酮,通过单因素实验确定反应的最适宜条件是:以甲苯为溶剂,在氮气的保护下,将催化剂甲醇钠甲醇溶液滴加到反应混合物中,催化剂甲醇钠的用量为6.0 g,最优摩尔比n(苯乙嗣):n(辛酸甲酯)=1:1.1,反应时间4 h。根据以上条件进行的实验,反应产物经过分离提纯后,产品的纯度为86%,收率为61.3%。通过红外光谱(IR)和气质联用(GC-MS)进行定性分析,确定合成的目标产物为β-二酮。 对所合成的产物β-二酮在氨性溶液中萃取铜离子性能进行了研究。试验结果表明:在温度30℃,初始水相氨浓度为56g/L,pH=10,萃取剂体积分数为15%,有机相与水相相比O/A=1:1,萃取时间5min时,铜萃取率为98.5%。在温度30℃,反萃液硫酸浓度为150g/L,有机相与水相相比O/A=1:1,反萃时间3min时,反萃率为95.3%,反萃过程中的活化能为46.1 kJ/mol。 β-二酮和5-壬基水杨酸醛肟复配物萃取铜,能够得到更高的铜回收率。用于低浓度铜溶液中萃取铜,铜的回收率比β-二酮高8.9%,比5-壬基水杨酸醛肟高7.0%,并将其应用于模拟的印制电路板碱性蚀刻废液中铜的两级错流萃取,铜的回收率比单独使用β-二酮提高3.0%。


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