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锂离子电池正极材料Li_3V_2(PO_4)_3的制备及其电化学性能

刘洁群  
【摘要】:Li3V2(PO4)3具有结构稳定、循环性能优良以及安全性能好等优点为人们所关注。但由于合成条件苛刻、循环性能差等问题抑制了发展。本文分别采用微波-碳热还原法,溶胶-凝胶法,微波-溶胶凝胶法合成了Li3V2(PO4)3样品,并对其进行了Al3+的掺杂研究。采用XRD、SEM和充放电测试对合成工艺、材料改性、结构表征和电化学性能进行了深入研究。 采用微波-碳热还原法合成了Li3V2(PO4)3,并对合成工艺条件进行了优化。研究结果表明烧结温度、烧结时间对Li3V2(PO4)3的晶型结构、颗粒大小、表面形貌均有不同程度的影响。随着烧结温度从800℃升到850℃,Li3V2(PO4)3一次颗粒逐渐长大和完美,但温度过高升到900℃时呈现出过烧现象。不同条件合成Li3V2(PO4)3的充放电曲线相似,但电化学性能差异较大。通过单因素实验(烧结温度,烧结时间),发现烧结温度850℃C,烧结时间15 min条件下合成的Li3V2(PO4)3电化学性能最好。该样品以0.5C倍率充放电时的首次充、放电容量分别为130、120 mAh·g-1,循环50次后的容量101mAh·g-1,衰减率为15.8%。 以柠檬酸为有机螯合物和碳源,采用溶胶-凝胶法合成了Li3V2(PO4)3样品。XRD研究表明,通过溶胶-凝胶法合成的样品的衍射峰比较尖锐,样品的SEM图表明其颗粒具有较大的比表面,样品的电化学性能优异。烧结温度650℃,烧结时间20h条件下合成的Li3V2(PO4)3样品电化学性能较好,以0.5C倍率充放电时样品的首次充、放电容量分别为136、128mAh·g-1,循环50次后的容量117mAh·g-1,衰减率为8.6%。 采用微波-溶胶凝胶法合成了Li3V2(PO4)3样品。600℃烧结10min合成的Li3V2(PO4)3样品具有优异的电化学性能,以0.5C倍率充放电时样品的首次充、放电容量分别为135mAh·g-1和130mAh·g-1,循环50次后的容量124mAh·g-1,衰减率为4.6%。 采用微波-溶胶凝胶法合成了Al3+掺杂的Li3V2(PO4)3样品,系统研究了不同含量Al3+掺杂对Li3V2(PO4)3晶形结构、表面形貌和电化学性能的影响。研究结果表明,不同含量Al3+掺杂的Li3AlxV2-x(PO4)3(x=0,0.04,0.08)样品均为单斜晶系结构,适量Al3+掺杂有利于Li3AlxV2-x(PO4)3颗粒细化。随着掺杂铝含量的改变,Li3AlxV2-x(PO4)3(x=0,0.04,0.08)样品的电化学性能差异较大:以0.5C倍率充放电时x=0.04的Li3AlxV2-x(PO4)3样品首次充、放电容量分别为130mAh·g-1和126mAh·g-1,循环50次后的容量122mAh·g-1,衰减率为3.2%。以2C倍率充放电时x=0.04的Li3AlxV2-x(PO4)3样品循环100次后的容量118mAh·g-1,衰减率为6.35%。 初步探讨了不同合成方法对材料Li3V2(PO4)3的动力学性质影响。采用线性极化和恒电位间歇滴定技术(PITT)分别测定了不同方法合成材料的交换电流密度和锂离子扩散系数。发现采用微波-碳热还原法,溶胶-凝胶法,微波溶胶-凝胶法制备的样品的交换电流密度和扩散系数的值依次增加。动力学测试结果与电化学性能测试结果变化趋势一致。


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