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硅气凝胶的制备、表征及其性能研究

张利伟  
【摘要】:由于Si02气凝胶具有低密度、高比表面和高孔隙率的纳米多孔材料的优秀品质,使其在热学、力学、光学、电学、声学、催化剂及其药物载体等方面有着广阔的应用前景。 本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF),丙三醇(GLY),聚乙二醇(PEG400)为干燥控制化学添加剂(DCCA),以无水乙醇(EtOH)/六甲基二硅氮烷(HMDZ)/正己烷(Hexane)为溶剂交换与表面改性试剂,对Si02气凝胶合成中的“一步溶剂交换与表面改性”新工艺,首次进行了探索。 实验中以气凝胶的稳定性、振实密度、接触角以及比表面(BET)等项目作为产品的性能指标;以傅立叶转换红外线光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重-差示(TG-DSC)以及场发射扫描电镜(F-SEM)作为产品的结构指标;分别考察了DCCA的种类和用量、EtOH/HMDZ的摩尔比、HMDZ/Hexane的体积比等因素对产品的性能和结构的影响。并以产品对甲基橙和亚甲基蓝的吸附性能为标准,考察了Si02气凝胶的吸附应用性能。 结果表明,溶胶凝胶一步溶剂交换与表面改性制备Si02气凝胶的最佳工艺条件为:以DMF为DCCA, n(DMF)/n(TEOS)和n(EtOH)/n(HMDZ)的最佳摩尔比分别为0.2和0.8,V(HMDZ)/V(Hexane)的最佳体积比为0.1。所得产品Si02气凝胶的密度为130kg/m3,比表面积为842.63m2/g,产品粒径约为15nm,孔径分布在2-150nm,并具有良好的疏水性能。在45℃条件下,产品对甲基橙的最大吸收率为18.5%;产品对亚甲基蓝的最大吸附率为98.8%。 此外,本文还合成了六钛酸钾晶须掺杂Si02气凝胶,考察了不同掺杂量对产品结构和隔热性能的影响。结果表明,在不破坏Si02气凝胶原有微观结构掺杂量的前提下,随着掺杂量的增大,产品的隔热性能有所增强。 综上所述,用“一步法”制备的Si02气凝胶性能优越,与“多步法”相当,但将生产周期从原来的6天缩减到4天,在保证质量的前提下有效的降低了能耗,减少了污染,节约了成本。为解决传统气凝胶制备工艺周期长,条件复杂的难问题,实现节能减排,提供了重要的理论依据。


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