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电化学合成五—二乙基胺钽研究

陈胜龙  
【摘要】:近年来,微电子器件尺寸进一步缩小,已经进入纳米尺寸范围,使得微电子制造领域发生了一系列的技术革命,如今铜已取代铝成为亚超大规模集成电路(≤0.5μm)中的互联材料,但铜扩散是其必须解决的问题。目前TaN薄膜已成为防止铜扩散的关键材料,而五-二乙基胺钽(PDEAT)是金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD)制备TaN薄膜的最佳前驱体之一。 论文首先测定了三电极体系中,钽阳极的伏安线性扫描曲线及循环伏安曲线,研究了电解液组成、支持电解质浓度等因素对阳极溶解过程的影响。研究表明:随着乙腈与二乙胺体积比的升高和电解质浓度的增大,电流密度增加越来越明显,钽板的电化学溶解速度增大,但腐蚀电位Eb保持不变。结合钽阳极电化学腐蚀后的形貌和极化曲线的形状特征,判断电化学合成五-二乙基胺钽时钽阳极电化学腐蚀属于点蚀。 论文接着开展了电化学合成五-二乙基胺钽工艺研究。采用冶金级金属钽板为阳极,不锈钢板为阴极,Bu4NBr为支持电解质,以一定体积比混合的二乙胺和乙腈为电解液,直接电化学合成出粗五-二乙基胺钽(PDEAT)。通过研究支持电解质的种类与浓度、电解液的温度、阴阳极距以及槽电压的影响,获得最佳合成条件为:Bu4NBr0.04mol/L,温度50℃,极距0.4cm,槽电压50V。 论文还开展了粗五-二乙基胺钽减压蒸馏提纯研究。按上述最佳合成条件制备的混合电解液,以回流逐步升温方式减压蒸馏出五-二乙基胺钽(PDEAT)。通过结合红外光谱、1H核磁共振谱表征和高温烧结产物的XRD图谱分析及手段,表明所获得的产物是五-二乙基胺钽。通过对钽氧化物的杂质元素分析表征其纯度,ICP-MS分析结果表明,其纯度可达99.99%以上。 论文最后通过热重-差热分析,确定了其挥发与热分解特性。热重-差热分析结果表明,所获得的五-二乙基胺钽(PDEAT)失重速率较大,失重和热分解之间有一定的温度窗口,符合化学气相沉积对于金属有机物前驱体的要求。


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