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新型分离技术与高效液相色谱联合测定食品中苏丹红的新方法研究

李春香  
【摘要】:通过探讨薄层层析法、浊点萃取法分离食品中苏丹红与杂质来作为液相色谱法检测辣椒粉、辣椒油、番茄酱等食品中苏丹红的样品前处理技术,建立薄层层析-液相色谱法测定食品中的苏丹红、浊点萃取-液相色谱法测定食品中的苏丹红的方法,其能够更精确、更便捷地检测食品中的苏丹红。 薄层层析-液相色谱法测定食品中的苏丹红的实验选择正己烷提取辣椒粉、辣椒油、番茄酱等样品中的苏丹红,采用了自制高效硅胶G板,运用正己烷:乙酸乙酯(体积比为100:0.5)作展开剂进行分离,根据斑点的比移值Rf值定性,获得加标样品的苏丹红试样用正己烷溶解稀释,过0.22μm有机滤膜。然后选择高效液相色谱的实验条件为:流动相:乙腈:水(v:v)=90:10;时间:12min;色谱柱:C18柱(250cm×460mm,10nm,5μm);柱温:30℃;流速:1.0ml/min恒流;进样量:10μ1;检测波长:230nm,进行检测。分别获得苏丹红Ⅰ的线性回归方程为Y=1151.04X+14.167,苏丹红Ⅱ的线性回归方程为Y=1187.95X+33.958;相关系数分别为R=0.9998,R=0.9991,浓度均为0.32-0.64μg/ml的范围内有良好的线性关系;苏丹红Ⅰ的回收率在94.59-98.05%之间,苏丹红Ⅱ的回收率在89.69-94.75%之间;测得的相对标准偏差均小于1%。表明薄层层析-液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ的方法精确度较好、准确度较高。 浊点萃取-液相色谱法测定食品中的苏丹红选用非离子表面活性剂Triton X-114预浓缩提取辣椒粉、辣椒油、番茄酱等样品中的苏丹红,影响提取的参数与变量最佳条件为:0.3%的Triton X-114(W/V)、2%的Na2CO3(W/V)、温度控制在45℃、时间设定为20min;然后将处理好的样品在实验条件为:流动相:乙腈:水(v:v)=90:10;时间:12min;色谱柱:C18柱(250cm×460mm,10nm,5μm);柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μl;检测波长:230nm,进行检测。分别获得苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性回归方程分别为Y=1258.74X+13.333、Y=1208.78X+77.292,相关系数分别为R=0.9993、R=0.9995,浓度均为0.32-2.56μg/ml的范围内有良好的线性关系;苏丹红Ⅰ的回收率在91.23-97.46%之间,苏丹红Ⅱ的回收率在91.96-92.05%之间,相对标准偏差均小于1%。表明此方法检测苏丹红的准确度和精密度都比较好。


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