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双草酸硼酸锂合成与提纯方法的研究

陆源  
【摘要】:新型锂离子电解质盐双草酸硼酸锂(LiBOB)与商用锂离子电解质盐六氟磷酸锂(LiPF6)相比,具有稳定性好、分解产物对环境污染小、分解电势高、能够更好地保护铝集流体和参与SEI膜形成等优点,成为最有可能取代LiPF6而商业化应用于锂离子电池中的锂盐。但是目前对其合成与提纯方法还不是很完善,因此改进双草酸硼酸锂的合成与提纯方法具有重要的实际意义。 本文选用硼酸、草酸和不同锂源,采用TG-DTA方法分析了LiBOB合成过程的化学变化,确定了不同温度下产物的特征;基于TG-DTA结果及原料的物理化学特性,对合成方式进行改进,采用分段加热方式合成了LiBOB,通过XRD、FTIR、电化学测试等手段对LiBOB进行表征,由此选取锂源;通过几种提纯方法及其提纯产率的比较,改进了提纯方法,通过对常用有机溶剂物理性质的比较,选取了最佳提纯溶剂;从电解液的电导率和溶解性、含水量、LiBOB电解液在磷酸铁锂电池中循环性能等方面评价了自制LiBOB性能,得到以下结论: (1)通过改进的固相合成法合成了LiBOB,采用分段加热法,克服了草酸作为草酸根的提供源时在120℃就开始挥发的缺点。LiBOB稳定存在的温度范围是240℃-300℃,实际分解温度为310℃左右。 (2)通过XRD、各组分含量、ICP、产率、锰酸锂电池性能等方法,分析了锂源对合成LiBOB性能的影响,发现以Li2C204为锂源合成的LiBOB含有较多杂相,达不到作为电解质盐的要求;以CH3COOLi·2H2O作为锂源合成的LiBOB产率很低;以Li2C03和LiOH为锂源合成的LiBOB都有较高的纯度,较好的物相结构,较高的产量,可以作为电池用电解质使用。 (3)通过比较不同提纯方法对合成LiBOB产率的影响,提出改进的提纯方法,由此可以获得更高的产率、更高的提纯效率,能够在短时间内获得纯LiBOB产物。采用改进的固相合成法及改进的提纯方法,合成时间大大缩短,产率也较传统方法有所提高,其中锂源为LiOH·H2O和Li2C03时总产率最高,分别达到74.1%和72.7%。在改进的提纯方法中对有机溶剂进行了筛选,a类溶剂选取乙腈和丙酮,沸点分别为81.8℃和56.5℃;b类溶剂选取甲苯和对二甲苯,沸点分别为110.8℃和138.5℃。 (4)LiBOB在有机溶剂中的电导率与其溶解性成正比关系,LiBOB在γ-BL、AN与混合溶剂中的电导率都要高于这种比例关系。LiBOB在EC/PC/DMC混合有机溶剂中的溶解度可达1mol/L左右,可以作为电解质盐使用。 (5)自制LiBOB电解液在磷酸铁锂电池中低倍率下的循环性能要略优于商用LiBOB,而高倍率性能要劣于商用LiBOB。


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