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石煤酸法提钒新工艺研究

叶普洪  
【摘要】:我国钒储量的85%以上赋存于石煤中,提取其中的钒具有重要的战略意义。石煤矿硫酸分解提钒作为一种清洁工艺获得了较广泛应用,但也存在诸多问题:矿石分解时硫酸消耗量较大,钒浸出率低,而且目前广泛采用的溶剂萃取法富集浸出液中的钒,存在试剂耗量大、废水盐份高而难以循环利用的缺点;此外由于铁对提钒的严重干扰,离子交换法也不可行。针对这些缺陷,本文提出了石煤两段低温硫酸化焙烧—水浸、V(V)和Fe(Ⅲ)共沉淀、沉钒滤渣碱性焙烧—水浸提钒新工艺,该工艺钒浸出率高,工艺水可循环利用。 提出了石煤两段低温硫酸化焙烧—水浸的方法,适宜工艺条件为:100g石煤与适量体积的、含22g H2SO4的溶液混合均匀,然后于240℃焙烧2h,焙砂不含水,加30mL水润湿,然后再于210℃焙烧1h,两段焙烧所得焙砂按液固比1.5:1于室温下浸出1.5h,钒浸出率可达74.12%。而在相同酸矿比和浸出条件下,采用一段低温硫酸化焙烧,钒的浸出率只有65.09%;相同硫酸添加量,按液固比为1.2:1、于98℃下直接酸浸石煤52h,钒浸出率仅59.48%。 石煤酸性浸出液中加入(NH4)2SO4结晶铵明矾除铝,除铝后液采用V(V)和Fe(Ⅲ)共沉淀方法回收钒,获得了含KFe3(SO4)2(OH)6和HNaV6O16·4H2O两种晶相的沉钒滤渣,滤渣含13.02%的V205。适宜工艺条件为:调节石煤酸性浸出液初始pH为1.73、每升溶液加入3.64g NaClO3、95℃搅拌反应0.5h。沉钒后液返回用于石煤矿硫酸分解而不对提钒造成负面影响。 采用沉钒滤渣碱性焙烧—水浸法回收沉钒滤渣中的钒,在25g沉钒滤渣加入22.5g NaOH、170℃下焙烧1h、焙料按L/S为3.3:1加水于98℃下搅拌浸出1h条件下,钒浸出率达97.00%。 碱浸液用MgCl2沉淀法除P、As和Si后,加入NH4Cl在pH约2.0时沉淀多聚钒酸铵,热解多聚钒酸铵,制备了纯度99.3%的五氧化二钒,质量符合国标GB3283-1987冶金99级要求。


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