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杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和京尼平甙酸的提取、纯化及测定

李宇萍  
【摘要】:本文研究了中药杜仲(Eucommia ulmoide Oliver)中两种活性成分—松脂醇二葡萄糖甙(PDG)和京尼平甙酸(GPA)的提取、纯化及测定方法:(1)确定了以乙醇水溶液提取PDG和GPA条件。用60(v/v)%乙醇,在60℃提取两次,每次60min,PDG的提取率为92.48%;用50(v/v)%乙醇,以1∶12的料液比,在90℃提取1h,GPA的提取率为92.57%,并对GPA在溶液中的稳定性进行了初步探讨。(2)研究了利用大孔吸附树脂纯化处理杜仲提取液的工艺条件。常温下,S树脂对PDG的吸附性能良好,用30~40%的乙醇可以将PDG从S树脂上洗脱,洗脱率达95%,PDG收率为44.5%;A树脂对GPA的选择性好,通过吸—脱附实验确定A树脂分离GPA的最佳吸附量为17.28mg/ml树脂。采用200×26mm的A树脂层析柱,以15(v/v)%乙醇为洗脱剂,流速为1.5ml/min分离,GPA洗脱率为91.15%,收率为55.42%。(3)分别探讨了流动相、酸种类等因素对高效液相色谱(HPLC)分析杜仲中PDG和GPA含量的影响。确定PDG的最佳测定条件为:λ=228nm,C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,10μm),26(v/v)%甲醇为流动相,分析时间为25min,进样量在0.096~1.92μg范围内,线性关系良好,r=0.9997,方法的加标回收率为87.8~110%;GPA的最佳测定条件为:λ=240nm,C_(18)色谱柱(200mm×4.6mm,10μm),甲醇:水:乙酸(v/v)=12∶87∶1为流动相,分析时间35min,进样量在0.33~3.26μg范围内,线性关系良好,r=0.9996,方法的加标回收率为92~106%。


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