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几种金属复合氧化物纳米材料的合成结构与性能研究

陈立妙  
【摘要】:本文用改进的柠檬酸盐法和水热法分别合成具有功能特性的金属复合氧化物纳米材料:Pd/ZnAl_2O_4、NiO/MgO、ZrO_2:Eu和YVO_4:Eu,并对它们相应的催化活性和光学性质进行了研究。 第一部分内容是在传统柠檬酸盐法基础上,探索出一种新的合成大比表面积金属氧化物(如ZnAl_2O_4、NiO/MgO)的方法。在此方法中,柠檬酸盐前驱物首先在惰性气氛中高温(800℃)煅烧数小时得到非晶态混合物(中间体),然后再于空气中低温(400℃)煅烧数小时得到目标产物。实验发现,在第一次煅烧过程中,保护气的流量和温度能影响中间体的晶态;在第二次煅烧过程中,样品的粒径主要随着煅烧温度的升高或柠檬酸量的减少而增加,因此通过控制二次煅烧温度或者柠檬酸的量,可以将样品的粒径控制在5~20nm范围内。透射电镜表明,样品粒径分布很均匀,有少量由一次颗粒组成的团聚块。在这些团聚块上,有很多小孔。BET法测试表明样品有很大的比表面(230m~2/g以上)。孔径结构分析结果表明,孔径分布范围小,平均孔径约为4nm。当二次煅烧温度为800℃时,样品仍然具有比较大的比表面(95m~2/g)。用此方法合成的ZnAl_2O_4由于颗粒尺寸小,紫外吸收带位置发生蓝移;由于比表面大,Pd/ZnAl_2O_4表现出良好的催化活性。 第二部分尝试用水热法合成了不同形貌的掺铕荧光粉(ZrO_2:Eu、YVO_4:Eu),并对它们的荧光特性进行研究。实验结果表明,通过改变反应条件可以控制样品的形貌。形貌不同,晶格表层原子扭曲的程度也不一样,Eu~(3+)离子周围晶体场对称性不一样,因此表现出不同的发光特性。同时,形貌不同也能导致活性Eu~(3+)离子在基底中的分布浓度不同,在ZrO_2:Eu中,形貌对发光的影响是通过改变活性Eu~(3+)离子在基底中的分布浓度来实现的,而在YVO_4:Eu,形貌对发光的影响是通过改变Eu~(3+)离子周围晶体场对称性来实现的。


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