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杜仲中几种活性成分的提取、分离、纯化及测定

贺前锋  
【摘要】:本文研究了中药杜仲(Eucommia ulmoide oliver)中环烯醚萜类活性成分中的升血压成分(桃叶珊瑚甙,简称AU)和降血压成分(京尼平甙酸等)的提取、分离、纯化及测定方法:(1) 确定了以乙醇水溶液为AU提取剂的丁艺条件。既用72%(v/v)乙醇,固液比为1:12,在65℃提取三次,每次60min,AU的提取率可达到85.48%;(2) 研究了利用大孔吸附树脂分离纯化杜仲提取液制备AU的工艺条件。常温下,S-8树脂对AU的吸附性能良好,用50~60%的乙醇可以将AU从S-8树脂上洗脱;(3) 确定了改进的对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定桃叶珊瑚甙实验条件。在1mL桃叶珊瑚甙溶液中加乙醇溶液2.2mL,E—试剂1.6mL,冰醋酸0.5mL在66℃下显色12min,常温冷却10min,用分光光度法于594nm处检测桃叶珊瑚甙的含量;(4) 确定了高效液相色谱法同时测定杜仲中京尼平甙酸、绿原酸、京尼平甙的色谱工作条件。试验采用反相高效液相色谱柱,考察了流动相中甲醇体积分数、酸性添加剂及pH值对色谱分离效果的影响,试验发现以甲醇-水-磷酸(12:87.96:0.04)为流动相,流速为1.0mL/min时,三种物质的分离最好,在试验条件下,三种成分的的容量因子K′在3—13之间,样品很好分离,分析时间在30min之内,京尼平甙酸、绿原酸、京尼平甙的保留时间分别为6.7min,10.5min,21min。


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