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ITO透明导电薄膜的溶胶凝胶法制备及工艺研究

李晶  
【摘要】:本研究以五水硝酸铟为源物质,以乙酰丙酮为溶剂,以无水氯化锡为掺杂剂,采用溶胶凝胶工艺,用提拉法在普通玻璃和石英玻璃基体上制备了ITO透明导电薄膜。本试验采用XRD、SEM、FT-IR、四探针电阻率仪、紫外分光光度计等仪器对ITO透明导电薄膜的物相、表面结构、微区形貌和物理性能进行了测定;通过DTA-TG对薄膜从凝胶态向结晶态的转化过程进行了测定和分析;此外本试验重点研究了在ITO透明导电薄膜的溶胶凝胶法制备过程中,不同试验条件(提拉次数、提拉速度、热处理温度、冷却速度、不同玻璃基体)对薄膜的基本性质(导电性能和透光率)的影响;分析了试验现象,优化了试验条件。 本研究结果表明:以五水硝酸铟为源物质,以乙酰丙酮为溶剂,以无水氯化锡为掺杂剂、采用溶胶凝胶工艺在玻璃基体上或在石英基体上制备ITO透明导电薄膜是完全可行的。所制备的ITO薄膜的晶体结构为立方锰铁矿结构,[111]为明显的择优取向,掺杂的Sn已完全溶解在In_2O_3的晶格中,看不到SnO或SnO_2的特征谱线;ITO薄膜在热处理过程中脱去结晶水和有机组份,由凝胶态转化为结晶态,当温度超过530℃时,转化基本完成。 在石英基体上经5次镀膜后的ITO薄膜厚度小于150nm,与基体结合良好,表面无空洞、气泡等宏观缺陷。ITO薄膜的微观结构呈现为由尺寸为几十个纳米的球形颗粒堆积而成的多孔结构。不同热处理制度可以明显改变ITO薄膜的微观形貌,包括颗粒和孔隙的尺寸以及第二相的种类与分布。经5次镀膜后的ITO薄膜方电阻可达110Ω/□,电阻率为1.65×10~(-2)Ω·cm。在330nm-1000nm范围内,最大可见光透过率达90%以上。 试验表明:ITO薄膜的方电阻开始随In~(3+)的增加而降低,达到特定值后逐渐升高,当In~(3+)过量时会加速溶胶的水解过程,降低透光率。ITO薄膜的方电阻随Sn掺杂量的增加逐渐达到最小值,再增加Sn掺杂量薄膜的方电阻略有上升的趋势。ITO薄膜的方电阻随提拉次数的增加而降低,在3-21cm·min~(-1)的提拉速度范围内,薄膜提拉速度对薄膜导电性能影响不大。ITO薄膜的方电阻随热处理温度升高而降低,在600℃左右达到最小值;当对ITO薄膜进行快速冷却时,薄膜的方电阻显著下降。不同玻璃基体对薄膜方电阻的影响较大,但当镀层数增加时,这种影响逐渐变小。 ITO薄膜的透光率随镀膜层数的增加而减少,薄膜随厚度的增加对光的吸收逐渐增加。当ITO薄膜处于干凝胶状态时具有最高的透光率,在薄膜从凝胶态向结晶态转变后透光率有所降低,并且在热处理过程中随热处理温度的增加而缓 第一章文献综述 慢增加。Sn掺杂量对薄膜透光率的影响不大,随Sn掺杂量增加薄膜的透光率呈 缓慢降低的趋势。ITO薄膜在进行快速冷却后具有较低的透光率,该现象在热处 理温度较高和较低时表现的都不明显。产生该现象的原因是由于不同冷却速度影 响了薄膜的晶粒度和表面粗糙度。


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