收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

特种镍粉制备新方法研究

邬建辉  
【摘要】:超细镍粉由于表面活性高、导电性和导热性好而被广泛应用于化学催化剂、烧结活化剂、导电浆料、电池、硬质合金等方面。我国仅电池行业对镍产品的需求已由前几年的200多吨上升到目前的6000吨左右,而国内的镍粉无论是从产量或质量都不能满足市场的需求。基于此,本文研究了在Ni~(2+)—NH_3—NH_4~+—C_2O_4~(2-)—H_2O体系中采用“沉淀转化—热分解法”制备特种镍粉的新工艺,从膜电解电溶造液入手,系统地解决了“沉淀转化—热分解法”制备特种镍粉的一系列理论和实际问题,成功地制备了用途广泛的纳米级纤维状特种镍粉。本文的主要创新内容有: 首次采用膜电解电溶法制备高纯氯化镍溶液,通过阴离子交换膜的选择,在自行设计的膜电解槽中控制适当的电解条件,制备出满足生产特种镍粉要求的氯化镍溶液。 根据同时平衡原理和质量平衡原理,首次推导出了Ni~(2+)—NH_3—NH_4~+—C_2O_4~(2-)—H_2O系金属离子及草酸盐在水溶液中热力学平衡的数学模型,计算并绘出该体系的浓度对数—pH图,研究了各配位体及pH值对该平衡体系的影响。 首次采用沉淀转化法制备了复杂镍盐,系统考察了沉淀过程中工艺条件对复杂镍盐形貌、粒径及分散性的影响。结果表明:在制备单分散纤维状复杂镍盐粉末的过程中,复杂镍盐的形貌对操作条件极其敏感,反应体系的温度、溶液浓度、溶液pH值等因素均可影响颗粒的形貌、粒径及分散性。在反应温度60~70℃、镍离子浓度0.6~0.8mol/l、溶液pH值为8.2~8.8等条件下制得的复杂镍盐呈纤维状,轴径比大且分散性好。 采用红外光谱、X射线衍射测试手段,首次研究了复杂镍盐的形成过程,进一步证实其“沉淀转化”的形成机理,即: 第一步:溶液中的Ni~(2+)与C_2O_4~(2-)结合形成草酸镍沉淀,其反应式为: Ni~(2+)+C_2O_4~(2-)=NiC_2O_4 中南大学博十学位论文 摘要 第二步:形成的草酸镍与溶液中过量的Nll3形成复杂镍盐, 其反应式为: NICZO4+xNH3+yHZO二NICZO;’x(NH3).yHZO 根据不同温度下复杂镍盐热分解产物的红外光谱、X射线衍 射以及复杂镍盐热重和差热分析结果,研究和分析了复杂镍盐的热 分解机理: 第一阶段(脱氨):NICZO4·x协旧3)·y践O一NICZo4.yHZo+xNH3 第二阶段(脱水):NICZO;·y姚O一NICZO4+yHZo 第三阶段(热分解):NieZo4一Ni+ZeoZ 研究了复杂镍盐热分解条件对镍粉性能的影响及镍粉的表面处 理,在同一分解炉内连续完成热分解和表面处理两个工序。结果表 明:在热分解阶段,结晶度较低的纤维状复杂镍盐经热分解后得到 结晶良好的纤维状镍粉。镍粉的形貌对复杂镍盐形貌有继承性,分 解气氛、温度和时间对镍粉的分散性有很大的影响,适宜的热分解 条件是分散性良好的纤维状复杂镍盐在弱还原性气氛下于40〕440℃分 解30分钟即可得到分散性好的纳米级纤维状特种镍粉。用混有少量 空气的氮气或者惰性气体对镍粉进行表面钝化处理,可避免镍粉在 贮存和使用过程中氧化。 首次进行了规模为IOOt/y特种镍粉的中试研究。结果表明:采 用沉淀转化一热分解技术,通过隔膜电解造液,常温常压下的复杂镍 盐沉淀控制,气氛调控下的热分解和表面防氧化处理,成功地生产 出了理化性能优于INCO公司同类型镍粉的特种镍粉。制备过程对 环境友好,工艺易操作,可控制性强,制备成本较低,抗风险能力 强,可进行规模化生产。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 郁军;许并社;;镍/碳微球复合材料的制备和表征[J];材料导报;2011年10期
2 王玉棉;冯福山;张国策;赵中兴;杨凯;刘启武;;不同混合方式对Cu/Ni复合粉体形貌及包覆效果的影响[J];兰州理工大学学报;2011年03期
3 ;[J];;年期
4 ;[J];;年期
5 ;[J];;年期
6 ;[J];;年期
7 ;[J];;年期
8 ;[J];;年期
9 ;[J];;年期
10 ;[J];;年期
11 ;[J];;年期
12 ;[J];;年期
13 ;[J];;年期
14 ;[J];;年期
15 ;[J];;年期
16 ;[J];;年期
17 ;[J];;年期
18 ;[J];;年期
19 ;[J];;年期
20 ;[J];;年期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 刘朝辉;向雪梅;周国柱;邓智平;;分散工艺对镍粉防静电涂层电阻率的影响[A];2011中国功能材料科技与产业高层论坛论文集(第三卷)[C];2011年
2 周辉;高愈尊;;纳米镍粉的制备工艺研究[A];第四届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];2001年
3 韩俐玲;;闸流管阴极新工艺[A];中国电子学会真空电子学分会——第十四届年会论文集[C];2004年
4 姜艳;谢刚;李荣兴;;电解工艺对电解镍粉阴极电流效率的影响[A];2006年全国冶金物理化学学术会议论文集[C];2006年
5 毛卫民;方鲲;吴其晔;冯惠平;;导电聚苯胺/纳米镍粉复合屏蔽材料的研究[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅲ[C];2004年
6 洪露露;刘文波;于龙;;电磁屏蔽涂布纸的研制[A];中国造纸学会第十四届学术年会论文集[C];2010年
7 袁方利;闫世凯;胡鹏;白柳杨;李晋林;柯家骏;;高频等离子体球化微细镍粉机理的研究[A];2006年全国冶金物理化学学术会议论文集[C];2006年
8 陈家钊;刘颖;涂铭旌;黄婉霞;;影响镍粉导电涂层导电性的因素研究[A];第二届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];1995年
9 刘金库;罗重霄;穆劲;田新刚;;镍粉的简易制备及表征[A];上海市化学化工学会2006年度学术年会论文摘要集[C];2006年
10 白柳杨;黎少华;袁方利;柯家骏;;乙醇还原法制备金属镍粉及镍包覆复合粉体的研究[A];2008年全国冶金物理化学学术会议专辑(下册)[C];2008年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 邬建辉;特种镍粉制备新方法研究[D];中南大学;2003年
2 李志彬;磁性金属空心粉的制备及其电磁性能研究[D];上海交通大学;2009年
3 张春祥;磁性粒子的制备、表征及在热塑性高分子材料感应加热中的应用[D];南京理工大学;2010年
4 王军;席夫碱及其配合物的合成、晶体结构、表征及量子化学研究[D];南京理工大学;2003年
5 肖骁;有机介质环境机械化学球磨作用下金属粉末结构演变与反应行为[D];中南大学;2008年
6 郭效军;几种无机纳米材料的制备、表征与应用[D];西北师范大学;2004年
7 刘磊力;纳米金属和复合金属粉的制备及其催化性能的研究[D];南京理工大学;2004年
8 兰鑫;形状记忆聚合物复合材料及其力学基础研究[D];哈尔滨工业大学;2010年
9 黄辉;纳米碳管的熔盐电解法制备及其电催化特性[D];浙江工业大学;2003年
10 管登高;防电磁信息泄密宽频带电磁波屏蔽集成复合材料研究[D];四川大学;2004年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 廖立;液相还原法制备纳米镍粉的研究[D];四川大学;2004年
2 刘可鑫;电解法制备细颗粒镍粉的研究[D];中南大学;2004年
3 王春;高能球磨法制备片状镍粉的工艺与表面改性研究[D];昆明理工大学;2009年
4 高生;用于PPTC材料的镍粉表面改性及其耐候性研究[D];华东理工大学;2012年
5 陈欢欢;CVD镍粉后处理技术研究[D];中南大学;2012年
6 单燕飞;碳纤维/镍粉/聚丙烯电磁屏蔽复合材料的制备及其性能研究[D];华南理工大学;2012年
7 赵海鹏;处理金刚石酸洗废液制取金属粉末的研究[D];郑州大学;2004年
8 汪劲松;镍质多孔材料及镍微滤膜的研制[D];中南大学;2005年
9 陈一恒;MLCC内电极用超细镍粉、端电极用超细铜粉的改性研究[D];中南大学;2007年
10 翟立力;冷冻干燥技术制备超细镍粉及其机理研究[D];北京工业大学;2006年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 刘昕;我自主制备纤维状超细特种镍粉[N];中国化工报;2003年
2 伟田;纤维状超细特种镍粉制备取得突破[N];中国有色金属报;2003年
3 梁赟;金川公司镍盐厂以高质量产品参与市场竞争[N];中国有色金属报;2009年
4 马瑞;千锤成利器 百炼变纯纲[N];中国有色金属报;2009年
5 马瑞;金川镍盐厂科研技术交流讲座获得“双赢”[N];中国有色金属报;2008年
6 ;实现资源再利用 雾化法生产镍粉[N];中国环境报;2002年
7 梁赟;金川集团镍盐厂多措并举降本增效[N];中国矿业报;2009年
8 刘学勤;吉林确定铁镍粉和钼为产业重点[N];地质勘查导报;2007年
9 特约记者 梁斌;金川镍盐厂开展产品质量大讨论[N];中国化工报;2009年
10 马瑞;金川镍盐厂降本增效应对危机[N];中国企业报;2009年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978