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CVD Ir/Re复合材料研究

胡昌义  
【摘要】:本文结合国家“九五”重点科技攻关课题开展Ir/Re复合材料的制备基础与理论问题的研究工作,为成功制备Ir/Re复合喷管,顺利完成攻关任务提供了必要的技术理论支持。 首次在国内采用化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition简写为CVD)技术制备出Ir/Re复合材料和复合喷管。Ir涂层与Re基体之间实现了冶金扩散连接,结合牢固可靠。 采用MOCVD(Metal-Organic Chemical Vapor Deposition)技术,以乙酰丙酮铱为沉积源,在金属Mo基体上制备Ir薄膜(涂层)。首次研究了Ir在Mo基体上的沉积生长动力学规律,沉积速率与主要沉积参数(沉积源加热温度和运载气体流速)之间的依赖关系。发现Ir的沉积动力学规律不符合Arrhenius方程,沉积速率的对数与绝对温度的倒数呈抛物线关系,当基体温度为750℃时沉积速率达到最大值;Ir的沉积速率随着乙酰丙酮铱沉积源加热温度的升高而增加,随运载氩气流量的增加而减小。采用gEM研究了CVDIr的形貌结构特征和杂质含量,发现CVDIr薄膜以约0.1微米大小的颗粒形式沉积生长:薄膜中杂质C和O的含量最高分别不超过0.8wt%和1.0wt%。 应用CVD法制备了难熔金属Re。研究了主要的CVD工艺参数对Re的沉积动力学的影响。Re的沉积速率随基体温度的升高呈指数上升,即沉积速率与温度的关系符合Arrhenius公式:氯气流量的增加使Re的沉积速率呈直线上升,为典型的质量控制生长过程。 研究了沉积条件对Re的显微结构的影响。采用分次沉积的办法可使CVDRe呈现不连续的柱状晶结构。提高沉积温度,有利于CVDRe形成树枝状结构组织。当基体温度达到1250℃以上时,CVDRe表面形貌呈现出较明显的树枝状结构特征。以这种树枝状晶为铼喷管外层结构,能改善燃烧室的散热效果,己实用于Re/Ir发动机中。 CVDRe的抗拉强度超过50kg/mm~2,且沉积温度和氯气流量对Re的强度的影响不明显:其密度为20.92g/cm~3,接近Re的理论密度;CVDRe的硬度有一个奇异的特点,即维氏硬度很高,但其洛氏硬度却较低。维氏硬度随材料变形量的增加而上升,但当变形量超过20%时,硬度增加不明显,材料己出现开裂现象。 中南大学博士学位论文 摘要 通过显微探针图和线扫描分析表明,工r/Re复合材料中的扩散基本上是一个单 向扩散过程,即大量的Re元素向Ir涂层中扩散,而Ir元素向Re基体中的扩散却 很少;采用半无限大模型对Re元素在Ir涂层中的扩散进行处理,得到了1 400一2000 ℃温度范围的实验扩散系数,扩散系数与温度之间符合ArrheniuS方程。根据实验 结果推算,工r/Re复合材料在2200℃时的工作寿命为47.6小时。 首次用TGA研究了CVDRe的氧化规律。对于较长时间的氧化而言,CVDRe在1000 ℃以上的氧化遵循瓦格纳的厚膜氧化规律,即氧化速率遵从抛物线定律;而在较低 的温度,CVDRe的氧化失重与时间呈直线关系。PMRe和CVDRe的氧化失重与温度的 关系均符合Arrhenius公式,不同氧化时间的氧化激活能相差不大。


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