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水氯镁石丁醇络合—氨螯合结晶脱水研究

伍上元  
【摘要】:无水氯化镁在冶金、化工及医药等行业有着广泛的应用,研究从水氯镁石制备无水氯化镁的工艺意义重大。本论文主要探讨了水氯镁石与有机溶剂络合反应的机理,论证了选择正丁醇作为络合脱水溶剂的合理性,研究了溶剂络合—氨螯合结晶脱水工艺,并分析了超声波对脱水过程的影响。研究结果表明: (1) 通常情况下,往水氯镁石中直接通氨气不能得到无水氯化镁;相反,会加剧水氯镁石的水解,产生碱式氯化镁。 (2) 水氯镁石与某些有机溶剂能发生络合取代反应,这是溶剂络合脱水的理论基础。 (3) 从低碳醇中选择络合脱水的有机溶剂—正丁醇是合理的。其主要的原因是:水氯镁石在低碳醇中有较大溶解度;低碳醇常作为极性配位溶剂,且其能与水氯镁石中结晶水发生络合取代反应。低碳醇中的正丁醇具有沸点比水高、六水氯化镁在其中的溶解度较大、与氯化镁的反应趋势小、低毒性及小挥发性的特点,因而,本研究选用正丁醇作为络合脱水的溶剂。 (4) 在水氯镁石—丁醇混合溶液的常压连续蒸馏脱水过程中,随着丁醇使用量的增加,水氯镁石脱水率相应增大,因此,维持混合溶液中的低氯化镁浓度有利于获得较高的水氯镁石脱水率。水氯镁石中的最初4个结晶水较容易脱掉,后2个结晶水特别是最后1个结晶水难以脱除。水氯镁石中的结晶水很难在此过程中全部脱除。 (5) 对水氯镁石丁醇溶液进行超声波预处理,有利于降低溶剂的用量、并可提高脱水率;本研究中,超声波预处理的较佳时间为15min。有超声波作用时,添加3倍于原始量的丁醇溶液便可得到80%的脱水率;而无超声波预处理时,需添加6倍于原始量的丁醇溶液才能达到同样的效果。超声波预处理后,当添加10倍于原始量的丁醇时,可除去90.25%的结晶水,而无超声波时只可除去84.86%的结晶水。 (6) 丁醇溶剂络合与氨螯合结晶结合起来的工艺,可以脱掉水氯镁石中99.5%以上的结晶水,并且脱水产物中MgO含量低于0.5%。该脱水工艺主要包括两步:(a)丁醇溶剂络合脱水。先将1摩尔六水氯化镁与11摩尔丁醇溶液混合,混合溶液在超声波中预处理15min后加热到沸腾(100~120℃),为保持加热过程中原始混合溶液中氯化镁与丁醇摩尔比的基本稳定,应不断补加丁醇,丁醇的合适补充量为原始量的10倍;(b)氨螯合结晶及脱氨处理制备脱水料。往丁醇络合脱水后的混合溶液中通入氨气进行氨化结晶,得白色晶体,氨化结晶时


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