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热水解法制备纳米TiO_2及其薄膜的研究

于延芬  
【摘要】:纳米TiO_2具有独特的物理化学性能,广泛应用于光催化剂、光电转换材料、抗紫外线吸收剂、气敏传感器、环保等许多领域。纳米TiO_2的低成本制备技术是纳米材料应用中首先要解决的关键技术。本文采用廉价的工业TiOSO_4为原料,围绕热水解法制备纳米TiO_2及其薄膜展开了较为系统的研究。 在热水解体系中,水解条件对TiOSO_4水解率和TiO_2粒径产生明显的影响,结果表明钛液酸度、钛液浓度、水解时间和水解温度等因素直接影响纳米TiO_2的粒径和粒径分布,当起始钛液浓度为28g·L~(-1),H~+为2.8mol·L~(-1),水解温度为125℃,水解时间为60min时,钛液的水解率可达到96%以上,TiO_2粉体粒径为120nm左右。 常见表面活性剂对纳米TiO_2分散性能产生影响,它们有助于降低TiO_2粉末粒度,减轻团聚程度。其中,复合表面活性剂的影响最大,添加1.0wt%DBS+0.5wt%PEG6000后制得的粉体粒径为40-55nm,且分布比较均匀:阴离子表面活性剂的影响其次,添加1.5wt%DBS制备的粉体直径约为75nm左右;非离子表面活性剂也能降低粉体的团聚,添加2.0wt%的PEG6000得到粉体粒径为90-10nm左右;阳离子表面活性剂对粉体的团聚影响最小,添加1.0wt%TEA后粉体团聚程度略有降低,得到的粉体在100-120nm之间,且仍旧存在一定的软团聚。 利用制备粉体后无法回收的含有细小颗粒的胶体废液为原料,采用浸渍.提拉法制备了纳米TiO_2薄膜。结果表明,得到纳米TiO_2薄膜在低于750℃热处理1h后均是稳定的锐钛相晶型,SEM分析表明薄膜具有致密的结构,且与基片结合紧密;薄膜具有光致亲水性和热致亲水性、透光性和光催化活性,5层膜经500℃热处理1h后,在600~800nm波长范围内透光率可达90%,镀有5层膜的玻璃经紫外光照3.5h的对甲基橙的降解率达到95%。


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