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锂离子电池非水电解液的行为研究

胡伟跃  
【摘要】:本文在详细评述了锂离子电池电解液研究进展的基础上,以电解液的行为为研究对象,围绕电解液添加剂对电池的比容量、循环性能和安全性等主要性能指标的影响,分别采用SEI膜形成添加剂、过充电保护剂和阻燃添加剂,制备了锂离子电池非水电解液,运用DSC、FTIR、非可燃性实验、高温实验、过充电实验以及电化学性能测试等方法对电解液的电化学性能、安全性以及相关机理进行了系统研究。 以LiClO_4、乙醇和分子筛为原料,采用离子交换法,结合热处理工艺制备了锂化分子筛。研究了以锂化分子筛和P_2O_5提纯工业级碳酸二甲酯(DMC)的技术路线。制备的DMC的水浓度为6ppm,气相色谱法分析无杂质峰存在。 采用DSC、FTIR和循环伏安方法研究了锂离子电池非水电解液的杂质水的行为。结果表明,随着电解液的水浓度的增大,电解液的热稳定性逐渐降低,而电解液的HF酸浓度与SEI膜中Li_2CO_3和ROCO_2Li的含量却逐渐增大。 首次研究了Li_2CO_3作为锂离子电池电解液固体添加剂的行为。结果表明,Li_2CO_3改善了GBL基电解液的循环性能,制备的电解液1mol·L~(-1) LiPF_6 EC-DMC-GBL(4:4:3,质量比)-4%VC(质量分数)-0.05mol·L~(-1)Li_2CO_3具有较好的高低温性能和循环稳定性能。使用该电解液制备的Li/Carbon电池的首次放电比容量为341.8mAh·g~(-1),0.2C循环50次的容量比为98.5%,制备的软包装锂离子电池首次放电比容量为144.6mAh·g~(-1),1 C循环200次的容量比为91.2%。 以FTIR方法研究了VC和Li2C03添加剂对SEI膜组成的影响,提出了VC-Li2C03添加剂抑制GBL在碳电极还原分解的机理:首先,Li2C03与电解液的HF反应生成LiF和C02:其次,Li2C03与LiF在电池首次充电时沉积在碳电极;然后,含C--C键的VC发生电化学聚合反应,生成的聚合物在碳电极沉积,从而使得碳电极在GBL尚未分解时就已形成了一层结构较完整的SEI膜。采用交流阻抗法对电解液/碳电极界面过程进行了研究,得到了碳电极交流阻抗谱的等效电路。 首次系统研究了环己基苯(CB)、联苯(BP)、联苯抱氧(DPO)和氢化联苯抱氧(H-DPO)聚合添加剂对锂离子电池的过充电保护行为。结果表明,4种添加剂均改善了锂离子电池被过充时的安全性,但从添加剂的综合电化学性能看,CB是一种更好的添加剂。与采用标准电解液1mol·L~(-1) LiPF_6 EC-DMC-EMC(1:1:1)的电池比较,当向标准电解液加入CB添加剂后,制备的电池以3 C过充至10 V的时间更短、电池的表面温度更低(低约12℃),原因是CB在4.7~4.85V(vs Li/Li~+)发生了电化学聚合反应,生成的聚合物增大了电池的内阻和极化,降低了Li_xCoO_2的脱嵌程度。 当以3.5%CB为标准电解液的添加剂时,制备的方形锂离子电池以1 C循环150次的容量比为88.0%、3.6 V容量比例为60.3%。当以3.5%CB-4%VC-0.05 mol·L~(-1)Li_2CO_3为添加剂时,制备的方形锂离子电池的首次放电比容量为145.5 mAh·g~(-1)、3.6 V容量比例为88.2%,1 C循环100次的容量比为94%、3.6 V容量比例为72.2%。 制备了以(1-y%)(EC_n-DMC_(1.0)-EMC_(1.0))-y%TMP为混合溶剂,以LiPF_6为溶质的非


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