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硫铁矿烧渣制备铁黑颜料和Fe_3O_4磁粉及基础理论研究

杨喜云  
【摘要】:硫铁矿烧渣是硫酸工业的固体废弃物,硫铁矿烧渣的综合利用既消除了烧渣对环境的危害,又使废弃物资源化,充分利用了烧渣中丰富的Fe资源,具有重要的现实意义。本论文以硫铁矿烧渣为原料制备铁黑颜料,静电复印显影剂用Fe_3O_4磁粉和磁记录用包钴Fe_3O_4磁粉,着重研究了氧化沉淀法制备Fe_3O_4的反应过程、粒度和形貌的控制、Fe_3O_4的表面化学特性、表面改性及包钴磁粉的磁性能。 采用硫酸浸出硫铁矿烧渣、首次用硫铁矿精矿粉还原酸浸液、净化处理得到绿矾溶液,并浓缩、冷却结晶得到接近化学试剂纯的硫酸亚铁晶体。硫酸浸出硫铁矿烧渣中,反应温度对铁浸出率影响最大,控制反应温度115℃,硫酸浓度50%,液固比2:1,浸出4h后,铁浸取率可达90%。硫铁矿精矿粉还原酸浸液中,控制Fe~(3+)浓度1.1mol/L,液固比3:2,酸浸液氢离子浓度0.7mol/L,温度90℃,反应3h后,酸浸液中95%Fe~(3+)被还原。与铁皮法相比,降低了成本,有利于产业化。 以还原、净化所得绿矾溶液为原料,采用空气氧化法制备铁黑颜料,系统考察了工艺参数对颜料性能的影响,所制铁黑颜料达到HG/T2250-91一级品标准,超过国产722产品。在铁黑颜料制备过程中加入分散剂十二烷基磺酸钠、CMC、PVP、聚乙二醇或柠檬酸,得到高着色力铁黑颜料。表面化学特性研究表明,柠檬酸、CMC和SDS通过静电吸附和化学吸附作用使Fe+3O_4的表面电荷发生非常显著的变化,等电点向酸性方向移动,ζ电位和表面电荷密度数值增大,使铁黑颜料粒径减小,粒度分布变窄,着色力和分散性改善;聚乙二醇和PVP作添加剂形成配位键,提供位阻斥力改变ζ电位和表面电荷密度,对Fe_3O_4的粒径和分散性能产生一定影响。 首次详细研究了空气氧化法生成Fe_3O_4的反应过程。表明氧化反应受氧气的传质过程控制,对Fe(Ⅱ)为零级反应,对氧分压为0.54级,反应表观活化能为3.4KJ·mol~(-1),氧化反应发生液层中。采取分步加碱方式反应过程分三个阶段,第一阶段生成绿锈,Fe(Ⅱ)氧化生成Fe(Ⅲ),Fe(Ⅲ)水解产生H~+速度快,Fe(OH)_2溶解消耗H~+速度慢,导致pH和上清液中Fe(Ⅱ)浓度随时间增加而下降;第二阶段绿锈转化为Fe_3O_4,pH变化平缓,上清液中Fe(Ⅱ)浓度随时间增加而升高;第三阶段Fe_3O_4表面Fe~(2+)离解氧化,pH急剧下降,上清液Fe(Ⅱ)浓度随时间增加继续升高,当达到氧化前的理论值后保持不变。SEM表明,反应开始出现大量无定型和少量六方密集型绿锈颗粒,随着反应进行,绿锈不断减少,球形Fe_3O_4颗粒不断增多,粒度不断增大,过氧化,会出现少量针形颗粒。采用一次性加碱,


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