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四脚状氧化锌晶须制备及其应用研究

周建萍  
【摘要】:四脚状氧化锌晶须(T-ZnO_w)是一种具有规整三维空间结构的多功能无机晶体材料。但由于价格瓶颈,目前尚未得到广泛的应用。本课题针对T-ZnO_w的研究现状和广阔的应用前景,结合X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等现代先进表征手段,对T-ZnO_w形貌和制备条件的相互关系进行了系统的实验研究,探讨了T-ZnO_w的生长机理和生长过程,并全面研究了T-ZnO_w的光致发光性能、光催化氧化降解性能以及T-ZnO_w/聚丙烯(PP)复合材料的力学性能和电学性能,取得了一系列研究成果: (1) 鉴于目前微米级氧化锌晶须的制备方法大多采用纯度高的锌粉、锌粒或锌块等锌一次资源为原料,导致T-ZnO_w生产成本较高的现状,我们尝试以更廉价的锌浮渣为原料,采用平衡气量法研究了T-ZnO_w的制备。考察了外部反应环境、不同金属锌品位和杂质含量的锌浮渣对产品纯度和形貌的影响规律,确定了用锌浮渣制备微米级氧化锌晶须的最佳工艺条件,为锌浮渣以及热镀浮渣、含锌烟尘等锌二次资源的回收利用找到了一条附加值更高的新途径。 (2) 本研究巧妙地利用了“真空度”与氧量的关系,首次提出和采用“真空控氧高温气相法”这一制备纳米四脚状氧化锌晶须的新方法,以高纯锌粒为原料,进行了T-ZnO_w的制备研究。考察了催化剂(分子筛)、反应温度和体系压力等生长条件对产品生长形貌的影响,成功制备了形貌规整、尺寸可控的纳米T-ZnO_w,并确定了真空控氧高温气相法制备纳米T-ZnO_w的最佳工艺。该法与已有的生产T-ZnO_w的“锌粉预氧化法”、“反应器预热法”相比,具有工艺流程短、操作简单、消耗小等特点,且产品为纳米T-ZnO_w具有更为广阔的应用潜力;相对现有的静态法,制备的纳米氧化锌晶须具有形貌规整、长径比大、易实现工业化生产的优点。因此“真空控氧高温气相法”更具工业化应用前景。 (3) 分析探讨了T-ZnO_w的生长机理和生长过程。研究表明,T-ZnO_w的结晶生长遵循气—固生长机理(VS)。选区衍射和高分辨电镜结果表明,纳米四脚状氧化锌晶须的中心部位存在多重孪晶结构,而针体为单晶,沿着001方向取向生长。针体生长模型有完整光滑


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