铝酸钠溶液中有机物赋存状态的研究

【摘要】： 本文研究并提出了气相色谱-质谱联用鉴定铝酸钠溶液中主要有机化合物，离子色谱法和反相高效液相色谱法分别测定铝酸钠溶液中有机酸含量的方法。 具体内容摘要如下： 1．研究建立了气相色谱-质谱联用鉴定铝酸钠溶液中有机物的方法 系统研究了样品的前处理方法，分别采用正丁醇和甲醇对有机酸进行衍生化。采用Agilent6890型气相色谱仪联用Agilent5973型质谱检测器，通过程序升温在HP-5型色谱柱上对铝酸钠溶液有机物进行分离，质谱库检索对有机物定性。分析结果显示铝酸钠溶液中有机物主要为有机酸，已经确认的有草酸，乙酸，丙酸，丁酸，异丁酸，戊酸，苯甲酸，丁二酸，戊二酸，邻苯二甲酸等，还含有长碳链的有机酸，如十四酸，十六酸，十八酸等，并发现不同产地的铝酸钠溶液中有机物的种类和含量差异很大。 2．研究建立了同时测定铝酸钠溶液中有机酸和无机阴离子的离子色谱方法 分别采用自制的阳离子交换树脂柱和OnGuard H柱对样品进行预处理。美国DIONEX公司ICS-2500型离子色谱仪，在IonPacAS11-HC色谱柱上，采用淋洗液发生器产生的KOH溶液梯度淋洗，通过抑制电导检测方式；流速：1.20ml／min；外加水电解抑制再生模式；进样量：25μL；柱温：30℃；通过梯度淋洗，以峰面积定量，在33min内完成包括甲酸、乙酸、丙酸、草酸、丁二酸、戊二酸、邻苯二甲酸、F~-、Cl~-和SO4~2在内的七种有机酸和三种无机阴离子的分离和测定。 3．首次建立了反相高效液相色谱法测定铝酸钠溶液中的有机酸 在Kromasil C-18色谱柱上，以KH_2PO_4-磷酸-甲醇-水为多元流动相，KH_2PO_4浓度为25mmol·L~(-1)(用磷酸调节pH=2.00)，等度洗脱，在10min内对铝酸钠供试品溶液的有机酸进行分离与测定，检测波长为215nm，流速1.3ml／min，柱温22℃，进样量20μL。采用标准曲线法对铝酸钠溶液中草酸、酒石酸、乙酸、丁二酸、丁烯二酸和戊二酸进行了定量分析。