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掺Yb~(3+)激光玻璃的组成—结构—性能相关性研究

刘树江  
【摘要】: 二极管泵浦固体激光器是近年来国际上发展最快的新型激光器,而作为工作物质的激光材料是研究重点之一。Yb~(3+)离子因电子构型简单、理论上不存在交叉驰豫和激发态吸收、吸收峰位于970nm附近能与InGaAs二极管泵浦波长(900~1100nm)有效耦合,非常适合于用作大功率固体激光器的激活粒子。掺Yb~(3+)激光玻璃因制备工艺简单、容易形成大尺寸以及可通过调整玻璃组成来优化材料的性能等特点,而成为激光工作介质材料领域的重要发展方向,在现代工业、医学、科学研究和国防军工等各个方面都有着重要应用。由于磷酸盐玻璃具有发射截面大和荧光寿命长等优点,一直以来,磷酸盐系统都是掺Yb~(3+)激光玻璃的首选基质材料,但磷酸盐玻璃的结构单元[PO_4]四面体中含有一个P=O双键,致使磷酸盐玻璃呈层状或链状结构,这种特殊的结构决定了其热-力学性能较差,限制了它在各方面的应用。 本文以掺Yb~(3+)磷酸盐、氟磷酸盐和硼磷酸盐三大体系激光玻璃材料为研究对象,采用传统熔融冷却方法制备了三大体系的激光玻璃材料,利用IR、Raman、X-ray衍射分析、吸收和发射光谱等手段系统研究了三大体系激光玻璃的组成-结构-性能三者之间的相关性,探索了Al_2O_3、B_2O_3、ZnO和氟化物等组分对激光玻璃结构和性能的影响,发现了碱金属和碱土金属离子与掺Yb~(3+)激光玻璃热-力学性能和光谱性能之间的变化规律,提出了B_2O_3-P_2O_5-ZnO系统玻璃的定量结构模型,综合比较了三大类激光玻璃材料理化性能的差异,获得了综合理化性能与QX/Yb和FP可比的新型激光玻璃材料。主要研究结果如下: 1)在P_2O_5-Al_2O_3-(Nb_2O_5+La_2O_3+B_2O_3)-K_2O-BaO-Yb_2O_3系统磷酸盐玻璃中,引入Al_2O_3有助于改善玻璃热-力学性能,Al_2O_3的含量为7mol%时,玻璃有最好的热-力学性能。随Al_2O_3含量从7mol%到13mol%,非线性折射率n_2逐渐降低,而增益系数σ_(emi)·τ_m逐渐增大。 2)在P_2O5-Al_2O_3-(Nb_2O_5+La_2O_3+B_2O_3)-R_2O/MO-Yb_2O_3(R为Li、Na和K,而M为Mg、Ca、Sr、Ba和Zn)系统玻璃中,随阳离子的场强Z/r~2增大,玻璃的热-力学性能按K~+<Na~+<Li~+和Ba~(2+)<Sr~(2)<Ca~(2+)<Zn~(2+)<Mg~(2+)的顺序变好,玻璃的光谱性能则随阳离子场强Z/r~2的增大而变差,而场强Z/r~2较小的K_2O和BaO玻璃表现出最好的光谱和激光性能。 3)在多系统氟磷酸盐玻璃中,随氟化物(LiF和CaF_2)取代修饰体氧化物(Li_2O和BaO),玻璃的热-力学性能逐渐改善,非线性折射率n_2、积分吸收截面∑_(abs)、发射截面σ_(emi)和增益系数σ_(emi)·τ_m逐渐增大;碱金属或碱土金属氟化物种类和含量对玻璃的性能也有影响,氟化物阳离子场强Z/r~2较大的玻璃具有较好的热-力学性能,与低含量氟化物玻璃相比,氟化物含量较高时的积分吸收截面∑_(abs)和发射截面σ_(emi)都明显增大,但氟化物种类对光谱性质的影响不大。 4)在P_2O_5-B_2O_3-(Nb_2O_5+Al_2O_3)-(K_2O+BaO)-Yb_2O_3系统玻璃中,当B/(B+P)值超过0.33时将会失透。而在B_2O_3-P_2O_5-ZnO系统玻璃中,由于Zn~(2+)在硼磷酸盐玻璃中特殊的配位结构,玻璃的形成范围大大增加,B/(B+P)值超过0.4时仍未失透。另外,由xB_2O_3-(60-x)P_2O_5-40ZnO(x=5,10,15,20和25mol%)系统玻璃的定量结构模型可知,当x≤20mol%时,由于B_2O_3中的B~(3+)优先形成[BO_4],使玻璃的三维网络结构得到加强,ZnO充当网络修饰体进入网络空隙,对玻璃网络结构有断网作用:当x>20mol%时,由于带负电荷的[BO_4]之间不能直接相连,过量的B~(3+)以[BO_3]三角体形式存在,而Zn~(2+)以[ZnO_6]八面体形式填充在网络间隙。 5)在硼磷酸盐玻璃中,由于P-O-B(4)键的形成,大大提高了玻璃的热-力学性能,甚至与硅酸盐玻璃的相当。由于硼磷酸盐玻璃中存在多种结构单元(如[BO_3]、[BO_4]和[PO_4]等),Yb~(3+)离子周围配位场变得复杂,在xB_2O_3-(60-x)P_2O_5-40ZNO玻璃中,随X值增大,积分吸收截面∑_(abs)逐渐增大,但发射截面σ_(emi)在x=15mol%时有极大值0.816pm~2,因此这时玻璃具有最大的增益系数σ_(emi)·τ_m。 6)通过对三个系统激光玻璃性能的比较,按磷酸盐<氟磷酸盐<硼磷酸盐顺序,玻璃的热-力学性能逐渐改善,非线性折射率n_2按磷酸盐>氟磷酸盐>硼磷酸盐的顺序降低,三种玻璃中氟磷酸盐玻璃具有最大的积分吸收截面∑_(abs)、发射截面σ_(emi)和增益系数σ_(emi)·τ_m。与国外的QX/Yb和FP激光玻璃相比,氟磷酸盐玻璃Ⅲ-2样品和硼磷盐玻璃BPZ3样品的综合性能优于FP玻璃的,与QX/Yb玻璃相近,有望用于二极管抽运固体激光器的工作介质。


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