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高分辨电感耦合等离子体质谱在高纯金属分析中的应用研究

谢华林  
【摘要】: 高纯金属在高科技领域应用不断发展,对高纯金属纯度的要求也越来越高。由于痕量元素严重影响高纯金属的力学性能,特别是高纯金属的强度和塑性,因此,对高纯金属中痕量元素的含量必须进行严格控制和准确检测。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有灵敏度高、精密度好、检出限低、多元素同时检测并可提供同位素比值信息的分析特性,在高纯金属的分析方面得到广泛应用,但由于大量金属基体的存在以及由于引入溶剂所产生的谱重叠干扰仍然是ICP-MS法所面临的严重问题。高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法的出现有效消除了由等离子体、水以及基体元素所产生的多种干扰。本文系统地阐述了HR-ICP-MS法的理论基础,并围绕HR-ICP-MS法在高纯金属中的分析应用在以下几个方面进行了有效的探索: (1)研究了利用HR-ICP-MS法测定高纯金属氧化锌中Na、Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Cd、Sb、Pb共13种痕量元素的分析方法。考察了HCl和高浓度锌产生的基体效应,确定了实验的最佳测定条件。采用标准加入法进行定量分析,直接测定高纯氧化锌中13种元素的结果与参考值一致,各待测元素的检出限范围为0.02μg/g~6μg/g,RSD小于4.7%,回收率在90%~110%之间。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、原子吸收光谱(AAS)法与本法进行了对比分析,研究表明,HR-ICP-MS法的检出限明显低于ICP-AES法和AAS法1-2个数量级。 (2)本文采用HR-ICP-MS法同时测定了高纯二氧化钛中26种杂质元素。样品用硫酸铵和浓硫酸分解后,试液直接用HR-ICP-MS法同时上述痕量元素,避免了大量的质谱干扰,考察了采用内标元素对基体效应的校正,应用标准加入法进行定量分析,确定了实验的最佳测定条件。研究结果表明,方法的检出限为0.004μg/g~0.63μg/g,回收率为87.6%~106.4%,RSD小于3.5%。在优化的进样条件及质谱参数下,HR-ICP-MS法测定高纯二氧化钛中痕量元素时大部分元素具有高灵敏度。 (3)高纯镓中的痕量杂质对材料的物理性能产生严重的影响,本文利用HR-ICP-MS法测定高纯镓样品中Be、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Pb、Bi等23种痕量元素。样品用HNO_3+HCl微波消解后,试液直接进样用HR-ICP-MS法同时测定上述元素,避免了大量的质谱干扰,详细地研究了HCl和高浓度镓产生的基体效应,确定了实验的最佳测定条件。研究结果表明,高浓度氯离子和高浓度镓基体表现为对待测同位素信号产生抑制作用,以Sc、Rh、T1为多内标元素补偿校正了镓基体的抑制效应;被测定元素的检出限为0.001μg/L~0.21μg/L,回收率在89.8%~111.6%之间,RSD小于3.3%。研究方法可满足纯度为99.99%~99.99999%高纯镓的分析要求。 (4)建立了微波消解-HR-ICP-MS法同时测定高纯钴中24种痕量元素的分析方法。实验考察了微波消解条件、基体效应、质谱干扰,并对ICP离子源及质谱仪的检测条件和微波消解参数进行了优化;样品用HNO_3+HCl微波消解后,试液直接用HR-ICP-MS法同时测定上述24种元素,选择适当的质谱分辨率模式克服了质谱干扰;比较了以Sc、Y、Rh、In、Bi等多个内标元素对灵敏度漂移及基体效应的校正作用,发现采用与被测元素质量相近的内标元素进行校正时的相对标准偏差小,适应多元素测定要求,建立了混合内标元素分段校正法消除灵敏度的漂移和基体效应的影响。研究结果表明:方法的检出限范围为0.016μg/g~1.50μg/g,加标回收率为92.2%~111.2%,RSD均小于3.6%。 (5)对于元素周期表中的大多数元素而言,它们在等离子体(ICP)中具有高电离度(>90%);但对于电离度小于50%的Be、Zn、As、Se、Sb、Hg等元素而言,采用ICP-MS法测定时灵敏度低。本文首次研究了乙二酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸等有机试剂对不同质量和不同电离电位元素HR-ICP-MS法信号的影响。研究结果表明,随着雾化气流速的调节,低浓度有机酸介质对所分析元素具有增强效应,尤其是对电离电位在9~11eV的高电离电位元素;酒石酸的增强效应显著大于其它三种有机酸,能显著补偿信号强度,改善测定元素检出限5~22倍;利用酒石酸的增强特性测定了水标准物质SRM 1640中的Be、Zn、As、Se、Sb和SRM 1641d中Hg,测定结果与标准样品提供的标准值一致,RSD在1.40%~4.42%之间。


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