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葡萄糖还原法制备氧化亚铜的研究

曹艳  
【摘要】: 氧化亚铜是一种重要的无机化工原料,在诸多领域有着广泛的应用。目前氧化亚铜的制备方法主要包括固相法、电解法和液相法等,其中液相法因设备投资省、有利于形貌与粒度控制而得到了广泛的研究。然而很多合成工艺采用如水合肼、亚硫酸钠等一些毒性较大的物质为还原剂,环境治理成本较高。本研究的目的是开发以葡萄糖为还原剂的环境友好的氧化亚铜制备方法。 本文在碱性环境和不加任何添加剂条件下通过葡萄糖还原1.0mol/L的Cu(Ⅱ),采用升温法和定温法制备超细Cu_2O粉体。升温法是先将反应物在室温下混合,然后以一定的速度升温至终点温度进行反应;而定温法是反应物在恒定的温度下进行反应。具体研究内容归纳如下: 在升温法制备超细Cu_2O中,研究了反应终点温度、葡萄糖浓度和搅拌速度等因素对Cu_2O粒子的影响。实验结果表明,反应终点在温度为50~80℃之间,Cu_2O形貌不受其影响,均以聚集模式长大为球形颗粒;随反应终点温度升高,Cu_2O平均粒径呈现先减小后增大的趋势,但变化范围不大(0.68~0.95μm)。当葡萄糖浓度为1.0~2.0mol/L时,得到了以聚集模式长大的球形Cu_2O颗粒,平均粒径相应为0.99~0.74μm;随葡萄糖浓度的升高,Cu_2O平均粒径减小,粒度分布更均匀。当葡萄糖处于低浓度(0.5mol/L),得到了以二维成核生长模式长大的方形Cu_2O颗粒;在200~600rmp范围内,改变搅拌速度对球形Cu_2O粒径的影响无规律。以本方法制备出Cu_2O平均粒径在0.7~1μm之间,存在问题是无法得到粒径更大的Cu_2O。 在定温法制备超细Cu_2O中,研究了加料方式、反应温度、反应时间和葡萄糖浓度等因素对Cu_2O形貌与粒度的影响。实验结果表明,加料方式对Cu_2O的分散性有重要的影响,以CuSO_4与NaOH混合反应后加入葡萄糖还原得到的Cu_2O分散性最好。反应温度同时影响Cu_2O形貌与粒径,当反应温度在40~60℃之间时,生成以聚集模式长大的、平均粒径为1.42~0.78μm的球形Cu_2O颗粒;当反应温度高于60℃,生成以聚集模式与二维成核模式共同作用长大的球形和方形混合晶形Cu_2O。在20~120min之间的反应时间对Cu_2O的形貌和粒径没有明显影响。葡萄糖浓度对Cu_2O形貌与粒径有显著影响,当葡萄糖浓度由0.25mol/L逐渐升高到2.0mol/L,Cu_2O晶体生长模式由(100)面位错生长模式占主导地位过渡为二维成核生长模式,直至最后转变为聚积生长模式,晶体形貌从八面体、类球形、立方体与球形混合颗粒向球形多晶过渡;葡萄糖浓度为0.4~2.0mol/L时,生成平均粒径为2.71~1.08μm的球形Cu_2O颗粒。 两种方法对比,定温法控制条件简单,得到的Cu_2O粒径分布均匀,比升温法更适合于Cu_2O粉体的制备。


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