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废黄铜氨浸回收工艺及其微/纳米材料的制备与性能研究

朱磊  
【摘要】: 有色资源再生产业是可持续发展战略思想和循环经济模式在有色产业中的重要体现,是当前工业发达国家重要的技术领域和产业发展方向。有色资源再生产业的基本思想是实现原生金属资源在其全生命周期内消耗、环境污染以及对人类健康危害的减量化和源头控制,因此,开展再生有色金属无害化及资源化研究是改善和优化产业发展模式的重要技术途径之一。随着微/纳米材料的研究发展,利用光催化技术治理环境污染引起了世界各国的广泛关注。作为具有独特物理、化学性能的半导体光催化材料,已成为材料科学、化学、环境科学和能源科学等领域广泛关注和研究的热点课题。 论文围绕废黄铜的资源化过程展开研究,建立了包括碱性氨浸、蒸氨、置换沉积等过程在内的环境友好且经济可行的湿法冶炼工艺,并对该工艺的相关基础理论进行了系统研究;同时,利用湿化学法合成了ZnO/TiO2-纳米管复合材料,并对合成机理及光催化机制进行探讨,通过大量实验工作,取得了一些创新性成果。 铜、锌有价金属在氨性溶液中选择性浸出的可行性是该工艺的理论基础,通过热力学分析计算并绘制Zn-NH3-H2O、Cu-NH3-H2O及Fe-NH3-H2O系的E-pH图,提出了资源化废黄铜的系统工艺,并探讨了影响各工艺的因素,得出了各工序的最佳条件,具体如下: (1)浸出:选碳酸铵-氨水为浸出剂。通过正交实验获得最佳工艺条件:废黄铜5g、液固比=7:1(ml/g)且(NH4)2CO3过量20%、浸取催化剂(A)10ml、NH3·H2O6mol/L、浸取时间2h、温度40℃、搅拌速度300 rpm。在此条件下,有价金属Cu、Zn的浸出率分别为94.89%、94.55%。 (2)蒸氨-酸化:通过分析Zn-Cu-H20复合体系E-pH图,确定蒸氨-酸化工艺并控制溶液pH5,为置换沉积微/纳米铜粉奠定基础。 (3)置换沉积铜:选用锌粉为还原剂。置换沉积最佳工艺条件:pH=3.5、温度为40℃、时间为30 min、搅拌速度200 rpm及Zn/Cu=0.7(a.t.),铜置换率及纯度分别达到63.4%、98.5%,其一次回收率达63%。同时,通过pH调控溶液中NH3浓度获得了类似“毛荔枝”状直径约为300nm的微球铜粉,并对其形成机理进行了探讨。 采用表面化学反应法,研究了ZnO粒子表面均匀修饰TiO2纳米管复合材料的工艺条件。实验结果表明,当Zn:Ti=1:4(a.t.),NaOH乙醇浓度为0.1mol·L-1时,获得牢固附着在TiO2-纳米管表面,粒径约为2 nm的ZnO粒子。研究了ZnO粒子浓度,煅烧温度等对样品的结晶状态和形貌的影响。同时,以废黄铜提取的ZnSO4为锌源合成的Zn:Ti=1:4(a.t.)的ZnO/TiO2-纳米管复合材料在50 min内对甲基橙的降解率达95%,显示最佳的光催化活性。并探讨了ZnO增强TiO2纳米管光催化活性的机制:复合后在两者界面上形成肖特基(Schottky)势垒,肖特基势垒可以俘获光生电子,使电子和空穴处于不同的两相中,抑制电子和空穴的复合,提高了TiO2的量子效率;ZnO/TiO2纳米管复合材料由于其价带和导带位置的差异,形成了交叉能级,减小了TiO2纳米管的能带隙,增强了对可见光的吸收,因而提高了光催化活性。


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