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茶叶深加工中高效膜分离理论与应用技术研究

肖文军  
【摘要】:当前茶叶深加工通常采用离心澄清、溶媒分离、柱纯化、真空浓缩等工艺技术,存在离心工效不高,茶液透明度欠佳;热敏性物质的损失与变化难以控制;产品冷溶性差;沉淀剂或溶剂萃取对目标物的选择性欠佳,产品得率较低,且外源溶媒的回收较为困难:耗能大,污染重,成本高等缺陷。膜技术用于澄清、分离与浓缩,已成为一项新兴的绿色和节能技术。膜滤过程得到了深入的理论和实验研究,但表征膜滤过程的各种理化模型尚局限于单一组分或简单二元组分体系在浓度极稀条件下的料液体系,而不适合于当前植物深加工组分多种且料液浓度通常达到2.0%以上的现实情况。膜技术在茶叶深加工中的应用虽有一些的报道,但由于行业的局限而不能兼顾膜滤过程和料液品质或产品得率两个方面,且大多停留在实验室条件下平板膜的滤饼层过滤方法之中。 本研究以茶叶深加工的技术应用现状为背景,以工业化应用膜法澄清、分离、浓缩为目标,以开发茶浓缩液、去苦味速溶茶、EGCG、茶氨酸、茶黄素为归宿,在与传统澄清、分离、浓缩方法比较研究的基础上,采用中试规模的陶瓷膜、卷式超滤膜、纳滤膜、反渗透膜对不同茶类深加工料液体系进行澄清、分离、浓缩处理,通过对特定茶叶料液体系膜滤过程的回归分析,构建了兼顾膜滤过程与料液品质的数学模型,为膜技术在茶叶深加工中的应用提供了一套设计筛选最优膜及其操作技术参数的理论分析方法。同时,针对膜技术澄清、分离、浓缩对膜污染的情况与对茶叶有效成分的截留特性,筛选了一套污染膜高效再生方法以及利用外源酶与膜滤过程协同提高产品得率、减轻膜污染的技术措施,进一步为膜技术高效、安全地开发高品质、高得率的茶浓缩液等茶叶深加工制品提供了理论基础与较好的技术平台。然后应用所得理论技术体系首次实现了去苦味速溶茶、EGCG、茶氨酸、茶黄素的高效膜法规模生产。 微滤澄清 不同澄清方法的澄清效果表明,微滤澄清显著优于自然过滤、抽滤、离心等澄清,且以0.2μm膜在45℃、0.28MPa条件下微滤,并在滤液重为原料液重的90%时,加15%原料液重的纯水透析两次较好。对三种微滤膜(0.05μm、0.2μm、0.8μm)膜过程的实时膜通量(J)随膜滤温度(T)、平均膜面压力(ΔP)、膜孔径(M)、膜滤时间(t)进行回归分析,得到透析前的回归方程:J=92.03002+0.087377T+110.0528ΔP+10.01056M-0.3256t。以T、ΔP、M对品质指数Y进行回归分析,得到回归方程:Y=26.63409-0.10087T+12.45306ΔP-3.67115M。不同膜组件方式的膜滤工效显示,选择较短的膜管,采用并联的膜组件方式,可提高膜滤工效。污染微滤膜的再生效果表明,采用0.6%NaClO在温度为50℃、无压力条件下对0.2μm污染膜清洗45min是理想的清洗方法,恢复率达99.94%。 超滤分离 通过对纳滤液中咖啡碱、儿茶素的得率(小于20.0%)考察,研究认为500Da、300Da、150Da纳滤膜不能有效地以某一标定膜按分子量大小实现预定的分 离,相反,可用纳滤膜作为某些功能成分的浓缩用膜。超滤分离可使茶叶内含成分的 得率大幅提高。超滤绿茶澄清液时,以膜滤过程的t、T、△P、M对J进行回归分析, 得到透析前回归方程:J==一606.382一0.25733t+17.50703T+0.007444M+7.415027△P。采 用35OODa膜对绿茶微滤液在35℃、1.74MPa条件进行超滤,并在滤液重达到原料液 重的90%时加入5%原料液重的纯水透析两次,可使混析液中的简儿/醋儿=0.53,简 儿、酷儿、EGCG、总儿的得率分别达到57.0%、20.0%、20.0%、30.0%;同时,其 含量分别达到14.47%、12.78%、8.34%、26.32%,基本符合工业生产冷溶型去苦味速 溶茶的要求。采用10000Da、5000Da膜不能有效富集EGCG,但3500Da与2500Da 膜对EGCG却有一定的浓缩效果。3500Da、10000Da膜超滤对 TF一3一G、TF一3‘一G、 TFDG、TF及总茶黄素的截留率与纯度影响结果表明,1 000ODa膜适合于红茶澄清液 中茶黄素的分离与富集。采用350oDa膜在pH2.8条件下超滤儿茶素渣,滤液中茶氨 酸的纯度由2.29%提高到8.92%,茶氨酸的得率虽只有54.5%,但从其工业化生产现 状与技术经济分析结果来考虑,应用350ODa膜分离与富集茶氨酸是可行的。平板膜 与卷式膜超滤工效比较显示,平板膜的得率显著高于卷式膜的得率。在相同操作技术 参数下,超滤绿茶澄清液,膜孔径较大的超滤膜受污染较重;从膜通量的恢复率来看, 采用pH 1 ZNaoH十三聚磷酸钠清洗被污染的超滤膜完全可应用到超滤膜分离与富集茶 叶功能成分的工业化生产中。 纳滤浓缩300Da纳滤、ZOODa纳滤、反渗透、真空蒸发等浓缩方法加工速溶 绿茶的工效表明,采用30ODa膜进行浓缩的工效较高。在去苦味速溶茶、茶黄素 或EGCG高纯制品加工中,纳滤浓缩、反渗透浓缩能提高目标产品中相应功能成 分的纯度,并依反渗透、200Da纳滤、300Da纳滤次序效果递增;在茶氨酸加工中, 各浓缩方法对茶氨酸的纯度均出现负增长,下降的幅度依次为300Da纳滤、加ODa 纳滤、真空蒸发、反渗透。对产品重金属含量的影响上,纳滤浓缩能显著降低产 品中Pb与As的含量。 外源酶与膜滤过程在微滤或超滤中,添加外源酶的茶叶料液体系膜通量较 大,膜滤相同重量料液所需时间较


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