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药食两用植物浸泡液中金属元素的富集测定及迁移

杨献珍  
【摘要】:原子吸收分光光谱法具有灵敏度高、选择性强和快速简便的优点,是当前进行药食两用植物中重金属元素分析检测的有效分析方法之一。但是测定前必须采用干法消化法或湿法消化法对样品进行处理,操作繁琐、耗时长、样品容易受污染、待测组份容易受损失。悬浮液直接进样原子吸收光谱法有效地克服了这些缺点,能够快速、准确地测定样品中的微量元素。对于痕量重金属有时直接用火焰或石墨炉原子吸收无法检测到,这时就需要采用浓缩和富集。目前,用于原子吸收光谱测定痕量重金属的浓缩分离方法较多,比较常用的有萃取法、共沉淀法、活性炭吸附法、巯基棉吸着法和离子交换法等,本文提供了一个用固体硅胶预富集—石墨炉原子吸收光谱法测定中药浸泡液中痕量镉、铜、铅的新方法。全文分为: 第一章描述了药食两用植物的研究现状及其中重金属检测的研究现状和发展趋势,引用文献说明了预富集—石墨炉原子吸收光谱法测定药食两用植物浸泡液中痕量镉、铜、铅的意义。 第二章提供了一个用固体硅胶预富集—石墨炉原子吸收光谱法测定药食两用植物浸泡液中痕量镉、铜、铅的新方法:使用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作配位剂,用固体硅胶捕集、膜滤纸抽滤分离Cd-APDC配合物,用小体积的1 moL/L盐酸从膜滤纸上洗下硅胶,得到能够直接用于石墨炉原子吸收光谱法测定镉、铜、铅的悬浊液。与其它富集方法相比,该法有简便快速的特点,可从大体积的药食两用植物浸泡液中将低浓度的镉、铜、铅直接富集50~100倍。用这个方法测定药食两用植物浸泡液中的痕量镉、铜、铅富集100倍时,镉特征质量为2.8×10-14g/1%,铜的特征质量为铜的的特征质量1.25×10-13g/1%,铅的特征质量为1.75×10-13g/1%。用这个方法测定了中药浸泡液中的痕量镉、铜、铅,当n=5时,测定镉的标准偏差为0.0036~0.0058,铜的标准偏差为0.0045~0.0099,铅的标准偏差为0.0052~0.0130;镉的回收率为91.8%和111.1%,铜的回收率为96%和98%,铅的回收率为95.3%和108%,结果较为满意。 第三章采用预富集—石墨炉原子吸收光谱法测定四种药食两用植物浸泡液中镉、铜、铅随时间的迁移。由实验结果可知,四种药食两用植物中的镉、铅、铜在浸泡时间10~60min内呈现不规则变化,均在60min时达到连续的最大值,镉、铅、铜浸出率为0.11~1.05%,因此对于一些常见的只用于日常泡饮的一些药食两用植物中重金属可以考虑制定与原药不同的限量标准。 第四章选择硝酸高氯酸5:1湿法消解,分别以空气——乙炔火焰AAS法测定四种样品中的Ca、Mg、Zn、Fe、Na、Mn。样品平行测定5次,各元素相对标准偏差RSD都在2%以内。采用标准加入法进行回收实验结果各元素的回收率在95.6%-104.3%之间,准确度较好。样品测定结果显示,对四种药食两用植物,金银花中钙、镁、铁、钠含量最高;枸杞中锌含量最高;杭白菊中锰含量最高。


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