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预富集—原子吸收光谱法测定水产品中汞砷铅锑的研究

沈银梅  
【摘要】:目前,重金属污染广泛存在,特别是对水产品的污染,严重威胁了人类的健康。因此,对水产品中微量重金属元素含量进行分析研究,尤其是严格控制水产品中重金属元素含量,制定统一、方便、有效的分析测定标准及方法,保证水产品质量安全己迫在眉睫。 测定微量元素,原子吸收光谱法是应用得最广泛的方法之一。但对于水产品中的一些元素的测定,该法常常显得不够灵敏,需对水产品中的微量元素进行预富集,其中一类方法是基于待测元素配合物定量捕集于少量颗粒上,然后用过滤的方法收集这些颗粒,制成小体积的、可直接用原子吸收法测定的悬浊液,最后用原子吸收光谱法测定,并且特定的配位剂可与硅胶、螯合型阴离子交换树脂、普通阴离子交换树脂和活性碳等捕集剂配合使用。 本文研究了预富集—原子吸收光谱法测定水产品中的痕量汞、砷、铅和锑的方法:使用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作配位剂,在一定的pH条件下,用固体硅胶等捕集、膜滤纸抽滤分离重金属与APDC的配合物,然后用盐酸从膜滤纸上洗下,得到能够直接用原子吸收光谱法测定的悬浊液,再用原子吸收光谱法测定。主要做了以下的工作: (1)对预富集—冷原子吸收光谱法测定水产品中的痕量汞的富集和测定条件进行了优化,讨论了pH值、APDC加入量、捕集剂种类和加入量、氯化亚锡加入量、载气流量等对测定吸光度的影响。在最佳实验条件下,用这个方法测定水产品样品中的痕量汞,50 mL样品中,特征质量为1.3×10-11g/1%,当n=6,标准偏差为0.031~0.21,相对标准偏差为1.2%~4.3%,回收率为93.6%~102.6%,结果达到了满意的效果。 (2)研究了预富集—氢化物发生原子吸收光谱法测定水产品中的痕量砷的方法。优化了富集条件和测量条件。讨论了APDC加入量、pH值、捕集剂种类和加入量、硼氢化钾浓度、预还原剂种类及加入量、载气流量等对测定吸光度的影响。在最佳实验条件下,用这个方法测定水产品样品中的痕量砷,100 mL样品中,特征质量为1.0×10-11g/1%,标准偏差为0.11~0.34,相对标准偏差为1.2%~3.4%,回收率为93.3%~103.4%,结果较为满意。 (3)研究了预富集—氢化物发生原子吸收光谱法测定水产品中的痕量铅的方法。优化了富集条件和测量条件。讨论了APDC加入量、pH值、捕集剂种类和加入量、硼氢化钾浓度、预氧化剂种类及加入量、载气流量等对测定吸光度的影响。将该法引入到水产品样品中的痕量铅的测定,取得满意结果。在最佳实验条件下,100 mL样品中,特征质量为1.7×10-11g/1%,标准偏差为0.080~0.35,相对标准偏差为1.6%~4.5%,回收率为99.1%~101.3%,结果达到了满意的效果。 (4)建立了预富集—氢化物发生原子吸收光谱法测定水产品中的痕量锑的方法,优化了富集条件和测量条件。讨论了APDC加入量、pH值、捕集剂种类和加入量、硼氢化钾浓度、预还原剂种类及加入量、载气流量等对测定吸光度的影响。在最佳实验条件下,用这个方法测定水产品样品中的痕量锑,100 mL样品中,特征质量为2.0×10-11g/1%,标准偏差0.24~0.58,相对标准偏差为1.6%~3.3%,回收率为92.7%~102.4%,结果达到了满意的效果。


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