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生物藻预富集—原子吸收光谱法测定饮料中痕量重金属的研究

曾雪峰  
【摘要】:近年来生物藻因其效率高、选择性好、成本低、操作简便的特点作为一种新型的富集材料广泛用于废水的处理和净化中。生物藻由于其本身的官能团和结构特点的不同,细胞壁含有大量的多糖、蛋白质、脂类组成的网状结构,且有强粘性和大的表面积,利用配合、离子交换等机理可用于富集某些特定的重金属离子。因此,利用生物藻来有选择性的富集某些特定的重金属离子可望发展成为一种新型的富集痕量元素的方法。本实验采用生物藻预富集—原子吸收光谱法测定饮料中痕量重金属的新方法。 1第一部分概述了研究生物藻富集痕量元素的预处理过程、生物藻富集痕量元素的机理、影响生物藻富集的因子、生物藻富集后的洗脱以及生物藻的固定化技术等问题。 2第二、三、四部分建立了一种测定饮料中痕量镉、铅、铜的新方法,1 mol/L HCl清洗后的海带(Laminaria japonica)粉末在pH为6的条件下捕集饮料中痕量镉、铅:0.5 mol/mL HCl超声震荡清洗后的海带粉末,在pH值5-6的条件下捕集饮料中的痕量铜。用膜滤纸抽滤分离,0.3 moL/L的盐酸从膜滤纸上洗下海带与镉离子形成的配合物;0.4 mol/L的HCL洗涤海带与铅离子形成的配合物;0.2 mol/mL的HCl洗涤海带与铜离子形成的配合物。离心分离得到能直接上机测定的离心液,与其他富集方法比较,该法简便,污染少,空白低,分析成本低、不需添加其他试剂。在100 mL样品中,用这个方法测定了饮料中的镉,特征质量为2.67×10-14g/1%,当n=5时标准偏差SD为0.0064和0.0022,相对标准偏差RSD为0.059和0.020,回收率为97%和103%;用这个方法测定了饮料中的铅,按空白值标准偏差的三倍计算,在100 mL样品中,检测限为6.47x10-12g/mL,当n=6时,相对标准偏差RSD为0.037~0.078,回收率为94.3%和107.2%;用这个方法测定了饮料中的铜,在100 mL样品中,检测限为7.14×10-12,当n=6时,矿泉水等5种饮料中铜的含量为0.054-0.213 ng/mL, RSD为0.027-0.053,样品加标回收率为91.7%和103.1%;均能达到比较令人满意的效果,表明该法适用于测定饮料中的痕量镉、铅、铜。 3第五部分研究了用海带交换柱富集分离镉、铅。结果表明:在pH为6,镉的最佳流速为6mL/min,铅的最佳流速为4mL/min的情况下,能够对镉、铅有良好的富集效果,该海带交换柱富集镉、铅的饱和吸附量分别达到2.57μg/g、11.3μg/g,富集速度很快,研究还表明:富集了镉、铅的海带交换柱用0.5mol/L HCl溶液可以定量的洗脱,洗脱效果很好,在洗脱速度为2mL/min情况下,洗脱率达到90%以上;易再生和重复使用。 4第六部分建立了采用螺旋藻预富集—火焰原子吸收光谱法测定自制中药饮料中的痕量镉、铜的方法,讨论了螺旋藻的预处理方法、用量、颗粒大小、洗脱剂类型、洗脱剂浓度、洗脱流速、pH值等对干制品中痕量镉、铜富集效果的影响。结果表明,在交换柱内径为0.8cm、柱高为15 cm、螺旋藻用量为2g、pH值6的条件下,流速为10 mL/min时,用0.6 mol/L HCl以6 mL/min的速度洗脱,可对Cd2+、Cu2+进行高效富集。用该方法测定几种干制品中的痕量镉、铜,当n=6时,镉的SD为0.00064-0.00273,RSD为0.031-0.049,特征浓度为为1.19×10-4μg/mL/1%,加标回收率为98%~110%:铜的SD为0.00002-0.00009,RSD为0.025-0.042,特征浓度为5.9×10-4μg/mL/1%,加标回收率为97%~103%。


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