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湘产吴茱萸药材质量研究及HPLC指纹图谱分析

郭婷  
【摘要】:吴茱萸药材为芸香科落叶灌木或小乔木植物吴茱萸(Euodia rutaecarpa (Juss.) Benth.)及其变种石虎(Euodia rutaecarpa (Juss.) Benth. var. officinalis (Dode) Huang)和疏毛吴茱萸(Euodia rutaecarpa (Juss.) Benth.var.bodinieri (Dode) Huang.)干燥近成熟果实,为常用中药。最早记载于《神农本草经》,被列为中品。主要分布在我国中部、东南及西南各省区,尤以四川、湖南、贵州、广西等省区居多,其中湖南省新晃县有近两千年的栽培历史。 近年来许多药学工作者对其药材鉴别、化学成分、药理作用等展开了研究,但对湖南省吴茱萸药材的质量研究及HPLC指纹图谱分析尚未见报道。本文共收集了29批次吴茱萸药材,并对其质量及HPLC指纹图谱分析做了以下研究。 1不同来源吴茱萸药材的常规指标分析 对湖南省不同产地吴茱萸药材水分、灰分、浸出物等常规指标进行测定。结果表明,水分含量最高的是永顺西岐的疏毛吴茱萸,为9.11%,最低的是湖南农业大学资源圃的疏毛吴茱萸,为3.65%;总灰分含量最高的是湘西龙山的疏毛吴茱萸,为8.80%,最低的是湖南中医药大学药植园的吴茱萸,为4.85%;酸不溶性灰分最高的是永顺西岐的石虎,为0.79%,最低的是湖南农业大学资源圃的疏毛吴茱萸为0.19%;热浸法水溶性浸出物最高的是新晃黄雷乡野生的吴茱萸,为42.67%,最低的是新晃黄雷乡引种栽培的吴茱萸,为28.77%;50%乙醇浸出物最高的是新晃黄雷乡的吴茱萸,为55.09%,最低的是汨罗桃林的石虎,为31.66%。但所有样品常规指标均符合2010版《中国药典》规定。 2不同产区、不同品种吴茱萸药材吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素含量测定及对比分析 对岳阳、望城、芙蓉、衡阳、永顺、新晃、湘西这7个产区的药材进行分析,结果表明,岳阳汨罗产区药材中柠檬苦素含量较高,为3.72±0.41%,而长沙望城县产区含量较低,为1.25±0.14%;衡阳地区药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量均较高,分别为0.59±0.06%、0.21±0.02%,而永顺产区药材中吴茱萸碱含量较低,为0.27±0.03%,新晃和望城产区药材中吴茱萸次碱含量均较低,为0.09±0.01%。对湖南省3个常用品种的吴茱萸药材的指标性成分的含量对比研究,结果表明,石虎的柠檬苦素含量最高,为3.30±0.32%,吴茱萸碱含量最低,为0.31%±0.03%,吴茱萸次碱的含量最低,为0.11±0.01%;吴茱萸中柠檬苦素含量最低,为2.16±0.20%,吴茱萸碱含量最高,为0.41士0.03%;吴茱萸和疏毛吴茱萸中吴茱萸次碱的含量相等,均较高,为0.13±0.01%。采用配伍组设计的方差分析,配伍因素为产地,有7水平,处理因素为成分,有3水平。方差分析结果表明,成分的F=99.298,P=0.000,可以认为处理因素成分间的含量有所不同,产地的F=56.093,P=0.000,可以认为配伍因素产地是成分含量的影响因素。 3疏毛吴茱萸药材3个指标性成分含量变化的动态分析 对采自湖南中医药大学药植园五株六年生疏毛吴茱萸药材中3个指标性成分含量进行动态分析,结果表明,柠檬苦素呈较快下降趋势,吴茱萸次碱含量很低,吴茱萸碱和吴茱萸总碱含量呈现相同缓慢上升趋势。两者在6月26日到7月16日这段时期处于含量平衡期,对3个指标性成分含量进行综合考虑认为这段时间为湖南省疏毛吴茱萸果实的最佳采收期。 4吴茱萸药材乙醇提取物HPLC指纹图谱分析 采用RP-HPLC方法分别对14批吴茱萸、11批疏毛吴茱萸及6批三个不同品种的吴茱萸药材的乙醇提取物进行HPLC指纹图谱研究,考察其图谱差异。结果表明,湖南省相同品种不同产地的吴茱萸药材相似性较大(均大于0.9),不同品种的药材相似度相对较小,但均高于0.8,说明吴茱萸药材乙醇提取物HPLC指纹图谱均符合要求。


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