98％纯度厚朴酚、和厚朴酚工业生产工艺研究

【摘要】： 目的:(1)建立工业生产中厚朴药材的质量控制方法;(2)建立工业生产中生产厚朴酚、和厚朴酚纯度达98%,颜色洁白的产品的生产工艺。 方法:(1)以《中国药典2005版》为依据,结合植物提取物行业对生产工艺与质量标准的要求,建立原药材质量监控方法。(2)根据国内一般企业的生产条件,考虑生产成本、生产过程与产品收率,以单因素单项实验结合含量测定为基础,确定各项工艺参数,建立相应的生产工艺及流程。 结果:(1)建立了厚朴药材的质量监控方法,药材来源不同,质量差别很大;(2)确定了工业生产中的产品生产工艺。 结论:本课题解决的第1个问题是工业生产中厚朴药材的质量控制。确定以流程检测法作为控制厚朴药材质量的依据。即将厚朴药材粉碎成中粉,用60%乙醇提取3次,提取时间分别是2、1.5、1h,加入60%乙醇的量分别是5、4、5倍,最后将提取液加乙醇定容至药材质量的20倍体积作为含量测定用溶液。通过对不同产地厚朴药材含量进行检测,以98%厚朴总酚为标准,要制备高厚朴酚的98%厚朴总酚产品,宜优先选择浙江厚朴,其次是广西厚朴,再者是湖南厚朴;要制备高和厚朴酚的98%厚朴总酚产品,宜优先选择四川厚朴,其次是湖南厚朴;要制备高收率98%厚朴总酚产品,宜优先选择浙江厚朴,其次湖南厚朴和四川厚朴。 本课题解决的第2个问题是工业生产中厚朴酚、和厚朴酚含量≥98%、颜色洁白产品的生产工艺。确定的最佳工艺路线是:厚朴药材粉碎成中粉,用60%乙醇提取3次,提取时间分别是2、1.5、1h,加入60%乙醇的量分别是5、4、5倍,并采用套提法,即第1批物料的第3次提取液套入第2批物料中提取,作为第2批物料的第1次提取液;将提取液真空减压回收乙醇,浓缩成稠膏,加入膏体重量25%的硅胶,拌匀后真空干燥再加入真空干燥粉重量15倍的环已烷于80℃水浴提取3次,加入环已烷的量分别是6、5、4倍,提取时间是30min;将环已烷提取液浓缩至原体积的1/5,抽滤得粗结晶;将粗结晶晾干去除残存环已烷,再加入粗结晶重量40倍的石油醚,于70℃水浴上加热至上清液澄清透明时,倾出上清液,放冷析出结晶,真空干燥,即得颜色洁白,厚朴总酚含量≥98%的精品。此法生产收率在3.5%以上。且成本也下降。