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违禁药物和氨基酸的液膜法分离富集及分析研究

张成功  
【摘要】: 液膜作为一种提取分离技术被广泛研究始于20世纪60年代。液膜分离技术结合了固体膜分离法和溶剂萃取法的特点,是一种新型的膜分离方法。由于其具有选择性好、分离效率高、操作简便和易于实现自动化等特点而一直备受人们关注,在湿法冶金、化工生产、生物医药、环境污水处理、复杂样品分离分析前处理等方面得到广泛的应用。本文主要对液膜中的微液膜(三相液相微萃取LLLME)技术在体液中兴奋剂类药物的分离分析以及整体液膜对氨基酸的分离富集方面进行了研究。具体研究内容如下: 1.综述了主要的样品前处理方法和液膜的主要种类及其应用,重点介绍了微液膜技术。 2.应用LLLME和高效液相色谱法(HPLC)联用同时检测人尿样中的安非他明和氯胺酮。针对尿样中干扰因素多和违禁药物浓度低的特点,对目标物的微萃取条件如有机相、搅拌速度、萃取时间、接受相浓度和料液相pH值等进行了优化,有效清除了尿样中复杂基质的干扰,对目标物进行了高效富集,建立了LLLME-HPLC法同时检测尿样中安非他明和氯胺酮的高灵敏的分析方法。 3.建立了载体辅助LLLME-HPLC法测定尿样中β受体阻断剂索他洛尔和卡替洛尔的分析方法。通过向有机相中加入载体提高了对两种目标分析物的萃取效率。优化了有机相、载体浓度、料液相pH值、接受相浓度、搅拌速度和萃取时间等实验条件,清除了尿样中复杂基质对目标物检测的干扰,建立了LLLME-HPLC法检测尿样中索他洛尔和卡替洛尔的高灵敏的分析方法。 4.建立了载体辅助的LLLME-HPLC法同时测定尿样中的吗啡、麻黄素、可待因和安非他明高灵敏度的分析方法。针对亲水性药物萃取难的问题,通过向有机相中加入载体,实现了几种亲水性和亲脂性药物的同时检测,同时并首次考察了纳米载体在LLLME中的应用。研究表明,有机相载体的加入,大大提高了亲水性药物的富集因子,扩大了LLLME的应用范围。 5.开展了应用纳米金辅助载体的整体液膜分离和萃取氨基酸的研究。氨基酸亲水性比较强,分离和萃取比较困难,通过运用合成的纳米载体辅助整体液膜传输,实现了对L-色氨酸,DL-β-苯丙氨酸和L-蛋氨酸的高效分离和萃取,考察了料液相pH值、接受相和温度对传输效率的影响。研究表明,纳米载体能够提高氨基酸在液膜中的传输效率。


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