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基于中性红及硫堇纳米复合物的电分析

余荣旻  
【摘要】: 染料类共轭分子及其电子转移性质的研究是电化学和电分析研究者关注的课题,在生物标记和染料敏化太阳能电池领域也具有重要意义。纳米复合材料是由两种或两种以上的固相复合而成的、至少在一个维度具有纳米级尺寸(1~100 nm)的复合材料,具有特殊结构和独特的理化性质,应用前景广阔。 本论文在广泛的文献调研工作基础上,基于中性红(NR)电化学性质建立了电极表面可动态更新的阴离子多糖传感检测新方法,制备了铂纳米粒子(PtNPs)-硫堇(TH)-多壁碳纳米管(MWCNTs)新型纳米复合物用于H_2O_2、葡萄糖、甲醇和亚硝酸盐的化学/生物传感分析,主要研究工作如下: 1.基于NR的电化学可控沉积,提出了一种新颖的,电极表面可动态更新的电化学石英晶体微天平(EQCM)方法应用于肝素钠(Hep)和硫酸软骨素(CS)的传感检测。采用EQCM技术研究了NR在磷酸缓冲溶液(PBS)中的电化学氧化还原过程及共存Hep或CS的影响。当NR在近中性(pH=ca.6.10~7.00)溶液中进行循环伏安扫描时,可观察到谐振频率的“V”字型响应,这归因于难溶的NR还原态(NR_(Red))在电极表面的沉积与溶出。考察了pH=6.80时电位扫描速率、NR以及支持电解质的浓度对频率的影响。在NR溶液中加入Hep或CS会减弱NR的“V”字型谐振频率响应深度(Δf_(0v)),这可能是由于NR,特别是NR_(Red),与Hep或CS发生静电作用,从而抑制了NR_(Red)的电沉积。Δf_(0v)响应随着Hep或CS浓度的增加而减小,检测下限分别为3和2 nmol L~(-1)。 2.采用TH-MWCNTs做保护剂,硼氢化钠(NaBH_4)做还原剂,制备了PtNPs-TH-MWCNTs纳米复合物材料。透射电子显微镜(TEM)实验表明,PtNPs均匀分散在TH-MWCNTs的表面,且负载密度比在无TH的MWCNTs上高。PtNPs-TH-MWCNTs修饰的金盘电极(PtNPs-TH-MWCNTs/Au)可电催化H_2O_2的氧化和还原,最佳条件下,灵敏度分别达2.26(氧化)和2.76(还原)AM~(-1)cm~(-2)。4℃下,在葡萄糖氧化酶(GOx)溶液中吸附GOx 24 h,制得GOx/PtNPs-TH-MWCNTs/Au酶电极,其检测葡萄糖(0.5 V)的线性范围为1.65μmol L~(-1)~11.1 mmol L~(-1),灵敏度高达0.14 AM~(-1) cm~(-2),检测下限为0.05μmol L~(-1),响应时间小于5s。同时,我们还采用循环伏安法和计时电流法研究了PtNPs-TH-MWCNTs/Au和PtNPs-MWCNTs/Au对甲醇的电催化氧化性能。 3.采用PtNPs-TH-MWCNTs/Au电极实现了中性溶液中亚硝酸盐的高敏传感检测。与MWCNTs/Au和TH-MWCNTs/Au电极相比,PtNPs-TH-MWCNTs/Au电极具有催化还原亚硝酸盐的作用。亚硝酸盐的浓度在0.5~150μmol L~(-1)范围内与催化还原峰电流成线性关系,线性相关系数为0.9964。最低检测限为0.2μmol L(-1)(S/N=3),检测灵敏度高达5.52 A M~(-1)cm~(-2)。


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