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用于碳水化合物类农产品重金属ELISA检测的样品前处理研究

李支薇  
【摘要】:近年来,传统的检测技术在应对频发的食品安全问题时愈发凸显其繁琐、耗时、不易现场操作等弊端。ELISA试剂盒作为一种快速、可靠的检测方法,其应用解决了传统检测技术的一些缺陷。但ELISA试剂盒只能检测游离的液态重金属,针对这一情况,研究并建立一种高效、快速并易于现场操作的与ELISA检测技术相适的样品前处理方法具有重要的现实意义。 本文选取菜心、胡萝卜和南瓜作为蔬菜类农产品的代表,以其为研究对象,用稀HCl、HNO3及H2SO4对样品进行浸提,探索蔬菜中重金属Cu、Pb、Cd的最适浸提条件。研究表明,选取浓度为2.0M的稀HCl在40℃下反应20min可获得最佳效果,与国家标准方法中的微波消解法相比,其提取率为64~98%;选取浓度为2.0M的稀HNO3在40℃下反应10min可获得最佳效果,与国标法相比,其提取率为61~100%;选取浓度为2.0M的稀H2SO4在25℃下反应20min可获得最佳效果,与国标法相比,其提取率为57~100%。且稀HCl对菜心中的Cu、Cd,南瓜中的Cu都有很好的提取效果,提取率为87~98%;稀HNO3对菜心中的Cu、Pb、Cd,南瓜中的Cu、Cd都有非常好的提取效果,提取率为90~100%;稀H2SO4对菜心、胡萝卜、南瓜中的Cu,菜心和胡萝卜中的Cd亦有不错的提取效果,提取率为81~100%,上述重金属离子的测定均可选择相应的稀酸浸提法代替国标法来测定其含量。 以苹果、葡萄和香蕉作为水果类农产品的代表,实验表明,使用浓度为2.0-4.0M的稀HCl在25℃下反应15min可获得最佳效果,与国标法相比,其提取率为57~96%;选取浓度为4.0M的稀HNO3在70℃下反应20min可获得最佳效果,与国标法相比,其提取率为55~99%;选取浓度为4.0M的稀H2SO4在4℃下反应20min可获得最佳效果,与国标法相比,其提取率为54~96%。并且稀HNO3对苹果中的Cu、Cd,葡萄和香蕉中的Cu都有非常好的提取效果,其提取率为84~100%,稀HCl及稀H2SO4对于上述重金属离子亦都有很好的提取效果,提取率分别为83~96%、81~96%;稀H2SO4对葡萄中的Cd和苹果中的Pb亦有不错的提取效果,其提取率分别为83%、85%,上述重金属离子的测定均可选择相应的稀酸浸提法代替国标法来测定其含量。 以大米、小麦和糙米作为粮食类农产品的代表,研究表明,使用浓度为2.0M的稀HCl在25℃下反应20min可获得最佳效果,其提取率为37~57%;选取浓度为2.0M的稀HNO3在4℃下反应20min可获得最佳效果,其提取率为30~72%;选取浓度为4.0M的稀H2SO4在25℃下反应20min可获得最佳效果,其提取率为17~66%。对于大米、糙米中的Cu、Pb、Cd,小麦中的Cu、Pb,稀HCl的提取率50%;对于大米、小麦及糙米中的Cu、Cd,糙米中的Pb,稀HNO3提取率都50%;对于大米、小麦、糙米中的Cu,大米中的Pb,稀H2SO4的提取率50%。 加标回收实验结果表明,稀HCl对蔬菜类、水果类及粮食类中的Cu、Pb、Cd的加标回收率分别为69~104%、76~105%、78~100%,与国标法相比,略低于国标法;稀HNO3对蔬菜类、水果类及粮食类中的Cu、Pb、Cd的加标回收率分别为87~109%、87~111%,、82~113%,与国标法相比,两者相近;稀H2SO4对蔬菜类、水果类及粮食类中的Cu、Pb、Cd的加标回收率分别为80~114%、87~103%、86~121%,与国标法相比,两者较为接近,上述结果验证了稀酸浸提法的可靠性。 以三种稀酸的最适反应条件浸提蔬菜类、水果类及粮食类农产品中的重金属Cu、Pb、Cd,分别用石墨炉原子分光光度法(GF-AAS)和ELISA试剂盒检测农产品中重金属的含量,统计分析表明,两种方法线性相关性良好(相关系数R2=0.9515)。表明所建立的稀酸提取碳水化合物类农产品中重金属的前处理方法能够满足ELISA试剂盒检测碳水化合物类农产品中重金属的要求。?


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