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二氧化硅核壳结构及无机氧化物空心球的构筑

王宪  
【摘要】:近年来,纳米复合结构一直是材料科学研究的热点,主要是因为复合结构有别于单一体系的各种特性,包括在光、电、磁以及生物医学等方面潜在的应用价值。复合纳米结构中尤其是核壳结构更是得到许多科研工作者的青睐,因为在某一单体上面包覆一层或多层其他有机或无机物质,能够对该单体产生改性作用。另外,核壳结构粒子通过溶解或煅烧方法可以去掉内核形成中空的纳/微球,由于空心球密度小、比表面积大及好的渗透特性也成为科学家关注的焦点。本论文研究溶胶-凝胶法制备出单分散性的Co@SiO2核壳结构纳米粒子;用模板法制备了介孔二氧化硅空心微球,进一步通过高温段烧法去掉模板,并讨论了其形成机理;另外通过不加入模板剂的水热法制备了二氧化钛空心球;以及用水热法制备了三氧化钼纳米带。主要研究内容和结果如下: 1.用溶胶-凝胶法在室温的弱酸性条件下通过隔绝氧气来制备高分散性的Co@SiO2纳米复合粒子,讨论了柠檬酸的浓度和乙醇加入量对核壳结构的纳米粒子大小的控制。所制备的Co@SiO2纳米复合粒子在高温煅烧后仍保持高的稳定性,XRD证实了所制备的复合粒子的成分。另外,其磁性通过SQUID来测试。 2.采用三嵌段共聚物聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇(PEG-PPG-PEG)为模板,通过一步乳液法合成介孔的分级别形貌的二氧化硅空心球。分别讨论了用不同前驱体硅酸钠和正硅酸乙酯对产物的影响;苯甲醇在反应中作为助溶剂,苯甲醇浓度对反应产物的形貌起很大的影响,使产物形貌从光滑向粗糙转变。除了苯甲醇浓度外,其他反应因素包括pH、温度、反应时间均影响到最终产物的表面形貌。扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)揭示了空心球的形貌、外壳厚度及内径的大小, Brunauer-Emmett-Teller (BET)法证实了所制备的二氧化硅空心球的外壳是介孔结构。并通过形成机理图说明了二氧化硅空心球的形成过程。 3.进一步使用上述制备二氧化硅空心球的方法,用非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)作为模板,正十八烷烃作为内核,通过NP-10沉积在正十八烷烃表面形成大胶束作为最终模板,硅酸钠作为前驱体。模板的去除不用传统的高温煅烧法,而通过普通溶剂乙醇在反应的过程中将模板溶解掉,所形成的产物形貌可通过反应物浓度以及热处理方式来调控。用动力光散射(DLS)来测量模板的平均粒径,通过SEM和TEM分析表面形貌和空心球的尺寸。 4.以草酸钛钾为钛源,利用一步免模板法在水热条件下制备出二氧化钛空心球,其形成机理建立在由里及外的“Ostwald ripening”理论上。在不同的反应时间下研究了二氧化钛从亚稳相逐渐向稳定相的锐钛型二氧化钛空心球转变的过程。结合SEM的观察发现二氧化钛由光滑的固态粒子逐渐转变为表面为纳米棒状的二氧化钛空心球,TEM证实了所制备的空心球的直径约为1微米,单晶衍射图案(SAED)表明棒状晶体沿[001]面生长。通过与商用的P25来降解染料中的罗丹明B在紫外光下进行光催化作用的对比研究,发现我们制备的二氧化钛空心球具有比P25更强的光催化活性,这主要是由于空心球大的比表面、多孔结构及高的带隙能。 5.用水热法在不添加模板的条件下成功制得宽度100~200nm,长度几个微米以上的稳定正交相三氧化钼纳米带。研究在不同反应条件下对产物形貌的影响,发现水热反应的时间和pH对产物的形貌起着重要的作用。此外,在前人的基础上,我们探讨了产物由亚稳态单斜晶向稳定态正交晶体转变的过程。结合XRD和SAED的分析,证实α-MoO_3纳米带的生长是沿着[001](c轴)的方向生长。通过在可见光照射下光催化降解罗丹明B的研究发现,α-MoO3纳米带有比MoO_3体材料和商用的P25更高的催化活性。


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