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纳米SiO_2/TiO_2亲水复合薄膜的制备及性能研究

谢主伟  
【摘要】: 在众多半导体催化材料中,TiO_2具有催化活性高、氧化能力强、光稳定性好等特性,成为最常用的一种半导体催化材料。随着世界范围内环境问题的日益严重,利用TiO_2薄膜的光催化性和超亲水性进行环境净化已经成研究的热点。 本论文主要是制备具有超亲水性能的SiO_2/TiO_2复合薄膜以及探索其表面粗糙度的变化对其性能的影响,其中TiO_2溶胶的制备以TiCl4为原料,氨水为沉淀剂,硝酸为胶溶剂,采用胶溶法低温制备了纳米晶TiO_2溶胶。分析了pH值对TiO_2溶胶的晶型和晶粒尺寸的影响。其中pH=0.5、1.0、1.5的TiO_2溶胶2θ值均在25.3°左右处出现最高衍射峰为锐钛矿型的特征峰。pH=0.5、1.0的TiO_2溶胶的XRD的衍射峰的显示其结晶度较高;pH值为1.5的衍射峰的强度较低,其结晶度较差。 SiO_2溶胶的制备是以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,氨水为催化剂,采用水解法制备SiO_2溶胶。分析了影响SiO_2粒径的因素:氨水量的影响、TEOS量的影响和温度的影响。结果表明:随着氨水的量和TEOS的量增加,SiO_2粒径相应增大;提高反应温度,SiO_2粒径则减小。通过调节氨水的量,TEOS的量以及反应温度等条件制备了粒径在34nm~145nm的SiO_2溶胶。 用以上制备的SiO_2溶胶和TiO_2溶胶为原料制备SiO_2/TiO_2复合薄膜。以粒径为46nm,70nm,85nm,105nm,145nm的SiO_2溶胶,采用压缩空气喷涂法在基片上预镀SiO_2薄膜。SiO_2薄膜表面粗糙度随SiO_2粒径增大而增大。在预先镀有SiO_2薄膜的基片上,采用压缩空气喷涂法喷涂纳米TiO_2溶胶制备具有不同表面粗糙度的SiO_2/TiO_2复合薄膜及纯TiO_2薄膜。对TiO_2薄膜和SiO_2/TiO_2复合薄膜进行了SEM观察和亲水性测试。结果表明:粒径较大的SiO_2颗粒堆积在基片上形成SiO_2薄膜,粒径较小的TiO_2颗粒填充在SiO_2颗粒间的空隙间或SiO_2颗粒表面上,形成SiO_2/TiO_2复合薄膜。由于纳米TiO_2颗粒全覆盖在SiO_2颗粒上,纳米TiO_2颗粒的粒径对SiO_2/TiO_2复合薄膜的表面粗糙度没有影响,而取决于SiO_2的颗粒大小。实验结果表明:纯TiO_2薄膜超亲水时间只保持8h,而由粒径较大的85nm、105nm、145nm的SiO_2溶胶与纳米TiO_2溶胶制备的SiO_2/TiO_2复合薄膜保持亲水性时间长达120h,表现较好的亲水性。因此可以判断表面粗糙度较大的SiO_2/TiO_2复合薄膜的亲水时间保持较长。


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