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氧化钛及掺杂氧化硅介孔材料的合成与性能研究

张海玲  
【摘要】:由于具有特殊形貌的介孔氧化钛在环境、催化、能源等领域的重要应用前景,有关这类材料的合成及其性能研究已成为近年来介孔材料领域的热点研究课题。 本文以十二烷二胺(DADD)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP K-30)作为模板剂,钛酸四丁酯为钛源,正硅酸乙酯为硅源,通过水热法合成了具有漂亮球形形貌的介孔TiO_2和SiO_2/TiO_2。采用小角X-射线衍射法(XRD)、氮气吸脱附法和透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)考察了合成材料的形貌特征,采用光催化降解罗丹明B的实验考察材料的催化性能。 实验结果表明:合成的介孔氧化钛具有介孔结构(孔径为5.16 nm),比表面积为50.92 m~2/g,对于罗丹明B的降解具有良好的催化性能;与介孔二氧化钛相比较,掺杂二氧化硅合成的钛硅混合氧化物的孔径有所减小(3.77 nm),比表面积和光催化活性却得到了大幅度提高,同时,加入二氧化钛合成的钛硅混合氧化物的热稳定性也得到了显著的提高,说明掺杂氧化硅对提高介孔氧化钛的稳定性和光催化性能具有重要意义。 另外,为了考察介孔氧化钛做为钛源对钛酸锂性能的影响,本实验中以制备的介孔氧化钛为钛源,碳酸锂为锂源,固相法合成了钛酸锂材料,并以该材料作为电极,以锂片为另一电极制作纽扣电池,通过XRD、SEM、充放电测试仪和内阻测试仪等对材料的结构和性能进行了表征。为了探索合成温度对钛酸锂材料性能的影响,本实验分别在700/750/800度合成钛酸锂;为了探索不同锂源对材料性能的影响,本实验用醋酸锂代替碳酸锂做了对比实验。 试验结果表明:本实验固相法合成的钛酸锂材料是尖晶石型结构,与Li4Ti5O12的标准XRD谱图完全吻合,且随着温度的升高,材料的结晶度越好,杂相越少。材料的比容量在140 mAh/g左右,比同等条件下P25为钛源合成的钛酸锂的比容量要小。电池0.1 C倍率下,20个充放电循环内,比容量基本无衰减,说明制备的钛酸锂材料在低倍率下有很好的循环性能。另外本实验通过不同温度下制备的钛酸锂性能的对比,发现在合成温度为700℃时,XRD谱图显示钛酸锂材料中有少量金红石型TiO_2存在,制备温度为750℃时尖晶石型的钛酸锂初步形成,没有其他杂质的存在,但在800℃时合成的钛酸锂材料的XRD谱图峰强比750℃时更强,且更尖锐,说明800℃时制备的钛酸锂结晶度更好,性能测试显示性能更优良;且通过不同锂源的对比实验,发现以碳酸锂为锂源合成的钛酸锂材料的性能明显优于以醋酸锂为锂源合成得到的钛酸锂材料。


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