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电解铜箔添加剂及电解工艺研究

李俊  
【摘要】:在锂离子电池中,负极铜箔集流体的质量在整个电池中是极其重要的。为了获得性能良好的锂离子电池负极集流体,就要获得高光亮和整平性良好的双光铜箔材料。因此,借鉴国内外的优良中间体复配性能优良的电解铜箔添加剂,寻求更新的添加剂复配技术、开发单体性能更为优秀的中间体以及改善其电解工艺条件,是缩小与国际差距,取代进口铜箔,打造民族品牌的重要途径。本文模拟企业生产铜箔的工艺参数,致力于研究不同体系的电解铜箔添加剂及其镀铜规律,改善其工艺,获得制备性能良好的双光铜箔材料添加剂配方。主要内容如下: 1.对不同添加剂条件下CuSO_4·5H_2O晶体形貌以及电镀铜的规律进行了初步研究和探讨。通过实验选择某种复合添加剂在CuSO_4/H_2SO_4基础电解液中考察了它们对电解铜箔镀层的影响以及上述复合添加剂在不同电流密度下对镀层的影响。结果表明,复合添加剂对铜电结晶过程有较好的抑制作用,镀层呈现球形形貌,且颗粒分布均匀,致密性也较好,镀层表面较光滑。 2.采用不同电镀工艺参数,在基于TEA-EDTA·2Na双络合体系以及PVP-可溶性淀粉体系的CuSO_4/H_2SO_4溶液中进行镀铜工艺研究。结果表明,在较佳工艺条件下,添加剂明显降低了循环伏安阴极峰电流,Cu~(2+)的还原速度减慢;添加剂提高了镀层表面结晶细化程度,使晶体颗粒变小,致密性提高,镀层质量变好,整平作用明显,Cu镀层均呈现(111)晶面择优取向;镀层质量有很好的重现性。 3.分别在基于P1和P2体系中进行了锂离子电池负极集流体铜箔材料添加剂配方的系统研究,并对钛阴极进行相应的改进,获得了制备性能良好的双光铜箔材料添加剂配方G。 4.在一定温度和电流密度下,在基于PVP体系的CuSO_4/H_2SO_4电解液中进行镀铜研究,获得了一系列球形和对称面状的铜颗粒。实验表明,不同体系在一定反应物浓度条件下,通过改变PVP浓度,能够调控合成出不同形貌和结构的Cu颗粒。PVP选择性吸附(111)晶面,而TU可能对(200)晶面有较强的选择性吸附。同时可推测晶粒的优先生长是受反应物浓度及比例等各种参数影响的动力学控制的平衡过程。


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