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NaA型分子筛膜的制备及其渗透性能研究

陈华荣  
【摘要】:沸石分子筛膜因其耐高温、耐腐蚀、高分离性能等优点而具有广阔的应用前景,近十多年来,NaA型分子筛膜因其独特的亲水性能和小孔径而被广泛应用于渗透汽化分离有机物中的水分和小分子气体分离方面,很多研究者对该领域进行了深入全面的研究,并取得了较大的进展。 结合当前NaA型分子筛膜的国内外研究现状和研究热点,本文通过考察NaA型分子筛及NaA型分子筛膜成膜过程中的多种影响因素,进而优化合成条件,采用微波辐射的方法合成出了颗粒均匀的NaA型分子筛,同时采用原位/微波辐射在不同载体上制备NaA型分子筛膜,并利用XRD、SEM、渗透汽化和气体渗透等表征手段对其进行了表征,探索了通过不同改性方式在α-Al_2O_3载体表面合成的NaA型分子筛膜的分离性能。 1.通过考察预晶化时间、微波辐射时间、微波辐射功率等条件对微波辐射加热合成NaA型分子筛的影响,得到其最佳合成条件:按照配比Na_2O: (TMA)_2O: SiO_2: Al_2O_3: H_2O=50: 1: 4.5: 1: 950选取原料配制NaA型分子筛合成液,在60℃下预晶化2 h,然后在120~150 W微波辐射功率下加热反应25 min,分离、洗涤、烘干后得NaA型分子筛颗粒。本文还研究了NaA型分子筛作为膨胀型阻燃剂(IFR)添加剂在氯丁橡胶(CR)体系中的应用,通过考察复配型IFR/NaA型分子筛/CR复合材料的热稳定性能及阻燃性能,包括复合材料的热重分析(TG)、极限氧指数(LOI)、燃烧率(BR)、比消光面积(SEA)等,来确定其作为添加剂的阻燃效果,研究结果表明,添加的NaA型分子筛颗粒很好地提高了复合材料的阻燃抑烟性能,这说明了NaA型分子筛与IFR之间存在协同阻燃效应。 2.通过考察晶化温度、晶化时间、添加有机溶剂TMAOH等因素对原位水热合成NaA型分子筛膜的影响,按照配比Na_2O: SiO_2: Al_2O_3: H_2O=50: 4.5: 1: 950配制NaA型分子筛膜合成液,在60℃下预晶化2 h,然后置于烘箱内原位合成6 h,调节烘箱温度为90℃,分离、洗涤、烘干后即得NaA型分子筛膜。同时还重点考察了添加有机溶剂TMAOH对合成NaA型分子筛膜的影响,XRD、SEM和渗透汽化实验结果均表明:添加TMAOH能够减小分子筛颗粒大小,使合成出的NaA型分子筛膜更薄,分离效果更佳,在乙醇质量分数为95%的醇水体系中,其分离因子高达14200,而未添加TMAOH时仅13000左右。 3.采用微波加热法在α-Al_2O_3载体表面合成了NaA型分子筛膜,通过对其浸渍镀膜及亚胺化处理制备出致密NaA型分子筛-聚酰亚胺(PI)复合分离膜,复合膜表面颗粒相互联结呈孪生态,膜厚约10μm,膜层致密、均匀、平整。重点考察了NaA型分子筛膜与NaA型分子筛-PI复合膜的形貌、结构和渗透性能差异。在不同温度下对H_2、O_2、N_2和C3H8进行气体渗透测试,结果表明,200℃条件下NaA型分子筛-PI复合膜对H_2的渗透率仅7.86×10~(-8 mol·m~(-2)·s~(-1)·Pa~(-1),较NaA型分子筛膜低,而H_2/C3H8的分离系数则高达17.24,远大于NaA型分子筛膜(9.22)。 4.通过浸渍3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(ADMS)对α-Al_2O_3中空纤维载体进行有机功能化改性,使载体表面带正电,利用NaA型分子筛晶种负电性与功能化载体之间的静电吸附机理进行预涂晶种,采用微波加热-二次生长法于载体表面合成了NaA型分子筛膜,膜厚约5μm,膜层致密、均匀、平整。考察了未改性NaA型分子筛膜与改性NaA型分子筛膜的形貌、结构和气体渗透性能差异,在不同温度下对H_2、O_2、N_2和C3H8进行气体渗透测试,35℃条件下改性NaA型分子筛膜对H_2的渗透率仅为3.6×10~(-7 mol·m~(-2)·s~(-1)·Pa~(-1),较未改性NaA型分子筛膜的渗透率(4.0×10~(-7mol·m~(-2)·s~(-1)·Pa~(-1))低,而改性NaA型分子筛膜的H_2/C3H8理想分离系数则高达11.25,远大于未改性NaA型分子筛膜的H_2/C3H8理想分离系数(5.06)。


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