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CaBi_4Ti_4O_(15)铁电材料的制备、结构与掺杂改性研究

叶常茂  
【摘要】:铋层结构的铁电材料具有高居里温度、低损耗因子、大各向异性、高电阻率和击穿强度、低老化率等特点,是一种极具潜力的高温无铅压电铁电材料。但铋系材料特殊的晶体结构使得该类材料难以极化,压电活性低;另外高温烧结过程中存在的铋挥发以及片状晶粒的随机排列,使得该类陶瓷难以获得较高的致密度和较好的性能。对该系统材料进行离子的掺杂和取代以及对显微结构进行调控和优化,是改善Bi层状钙钛矿结构材料结构及性能的有效手段。 本论文的研究主要集中在两个方面:一是配方研究:以铋层类钙钛矿结构铁电材料CaBi_4Ti_4O_(15)为对象,研究A、B位离子取代对材料的烧结性能、介电和压电性能的影响。结合XRD和SEM等分析陶瓷的晶相组成和显微形貌,研究离子取代对材料温度特性、电导率以及介电、压电性能等可能的影响机制。二是粉体制备工艺研究,采用溶胶-凝胶法合成CaBi_4Ti_4O_(15)粉体和陶瓷。 本论文主要包括以下内容: (1) CaBi_4Ti_4O_(15)基陶瓷的A位取代研究。分别以稀土离子Sm~(3+)、Y~(3+)、Eu~(3+)取代A位的Ca~(2+)离子,研究取代后对CaBi_4Ti_4O_(15)陶瓷的烧结、显微结构、介电性能和压电性能的影响,并将三种离子等摩尔取代结果进行比较。高价离子的A位取代改善了材料的烧结性能,三种离子取代都在不同程度上降低了陶瓷的烧结温度、高温介电损耗和电导率。同时,少量的高价离子的A位取代引起的氧空位浓度的减少以及晶格畸变改善了陶瓷的压电性能及微观结构,降低了晶粒的各向异性,有利于陶瓷沿c轴取向,而较高掺杂量的高价稀土离子的A位取代使材料细晶化,居里温度升高,还导致CaBi_4Ti_4O_(15)陶瓷的介温曲线出现双介电峰现象。 (2) CaBi_4Ti_4O_(15)基陶瓷的B位取代研究。分别以过渡金属离子Ta5+、Hf4+取代B位的Ti4+离子,研究取代后对CaBi_4Ti_4O_(15)陶瓷的烧结、显微结构、介电性能和压电性能的影响,并将两种离子等摩尔取代结果进行比较。高价离子的B位取代结果类似于高价离子的A位取代,少量的高价离子的B位取代改善了陶瓷烧结性能,降低了晶粒的各向异性,较高掺杂量的高价离子B位取代也引起了材料的细晶化,出现异常双介电峰现象。同价离子的B位取代则并没有明显改变材料的显微形貌。高价离子取代会导致材料电阻率的增大,Hf4+离子的同价取代降低了材料的体积电阻率。 (3)溶胶——凝胶法制备CaBi_4Ti_4O_(15)粉体及陶瓷工艺研究。采用溶胶凝胶法制备了分散性良好的片状CaBi_4Ti_4O_(15)陶瓷粉体,研究热处理过程中胶体的变化及对主晶相合成的影响。所合成的CaBi_4Ti_4O_(15)陶瓷细晶、致密,高温损耗低,介温特性表现出纳米陶瓷的特征。


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