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热镀锌层表面镧盐转化膜的研究

刘玲艳  
【摘要】:传统铬酸盐钝化由于耐蚀性强、工艺操作简单、成本低廉且具有自愈性能等优点广泛应用于锌及镀锌层的钝化。但由于六价铬具有高毒性且对环境污染严重而受到限制,研究新的环境友好型镀锌层无铬保护膜技术以取代铬酸盐钝化已经成为主要发展方向。 本文以稀土镧盐(La(NO_3)_3)作为主盐,H_2O_2为添加剂,采用简单化学浸泡法钝化处理镀锌钢试样。针对钝化工艺确定钝化液配方,设计正交试验,得出稀土钝化最佳工艺范围为:La(NO_3)_3 20g/L,H_2O_2 8~12mL/L,处理温度T 65~80℃,成膜时间t 10min~30min。并对各试验因素设计单因素试验,考察各因素对钝化膜耐腐蚀性能的影响。文章还采用了扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、能谱仪(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(RAMAN)、X射线衍射仪(XRD)等研究了最佳工艺条件下膜层的微观形貌、结构和化学成分,继而探讨了镧盐转化膜的生长机理。此外,实验还采用中性盐雾腐蚀实验(NSS)、塔菲尔极化曲线以及电化学阻抗谱(EIS)等测试方法研究了膜层的耐蚀性能,并将EIS与等效电路相结合的方法,研究了膜层的结构和腐蚀过程中膜层的变化,探讨了耐蚀机制。 研究表明,镧盐转化膜呈现不均匀的生长,短时间的处理下,膜层在锌晶界处出现局部堆积,当时间延长至10min,膜层堆积区域出现开裂,处理时间达到60min时,膜层表面出现白色粒状附着物,且该白色附着物的数量随着处理时间的延长不断增加,尺寸变大,处理240min,附着物基本覆盖了整个膜层,且部分区域出现附着物团聚现象,膜层明显增厚,表面逐渐变得均匀,裂纹增多,但裂纹宽度并无明显的变化。整个成膜过程中,膜层并无明显的脱落现象。 镧盐转化膜的整个生长阶段主要是La(OH)_3的沉积,过程中伴随Zn(OH)_2的沉积。大于60min处理时间下,膜层由基膜和粘附于基膜上的粒状物组成,EDS结果显示该附着物主要是锌的氧化物或氢氧化物。XRD、拉曼以及XPS分析则表明膜层主要由La_2O_3/La(OH)_3、ZnO/Zn(OH)_2组成。 镧盐钝化处理明显推迟了镀锌层表面白锈生成时间,膜层能同时抑制腐蚀反应的阴极过程和阳极过程,显著提高热镀锌层的耐蚀性。其中,处理时间为10min试样膜层的极化电阻最大,电流密度最小,耐蚀性能最好。与未经处理的HDG相比,处理10min试样膜层的极化电阻提高了将近20倍。 EIS结果表明经镧盐溶液处理的试样耐蚀性能比HDG要好,这表明镧盐转化膜对锌基体具有良好的保护作用。等效电路分析发现膜层电阻随着处理时间的延长不断增大,10min达到最大值,随后继续增长成膜时间,膜层电阻逐渐下降。 通过等效电路拟合分析发现镧盐转化膜腐蚀过程主要分为三个阶段:初期主要是电解质溶液渗入到达膜层/基底界面并形成腐蚀反应;中期则是电解质溶液在膜层/基底界面中的扩散;后期主要为锌层的腐蚀。 划痕腐蚀实验结果表明,镧盐转化膜没有明显的自愈性能。


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