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苯基二氧化硅空心球及空心球/聚苯醚复合材料的制备与性能

高觉渊  
【摘要】:本论文采用聚丙烯酸(PAA)为模板,正硅酸乙酯(TEOS)与苯基三乙氧基硅烷(PTES)或苯基三甲氧基硅烷(PTMS)在其表面缩聚成壳,再通过水清洗及烧蚀去除模板。定性的比较了模板性质、硅烷种类、加料方式、水、碱、反应时间、清洗溶剂对微球结构及成份的影响,比较了模板用量、硅烷用量及比例、氨水用量、反应温度、烧蚀温度对结构及成份的影响程度。微球的粒径主要由模板决定、壁厚由TEOS用量决定,PTES的水解成壳过程较PTMS水解成壳慢,但是生成的苯基硅壳层结构更稳定不容易被乙醇清洗掉,在加入苯基硅烷后补加利于水解的试剂能增加产物苯基含量,反应温度对水解缩聚活性影响较大,高温下可以值得表面草莓型空心球,烧蚀温度控制在500℃以下能硅苯键没有破坏同时模板除尽。优化的制备条件如:当PAA用量4.6g/L,硅烷TEOS与PTMS总用量0.11mol/L比例为3:2,常温下分五步加料,水清洗得到较高苯基含量,粒径50-150nm,壁厚约13nm的空心球,微球的接触角约为54°。 将热溶的高浓度聚苯醚(PPO)/二甲苯溶液涂于不同底板,比较了不同蒸干温度下所得膜的表观品质,在陶瓷板及石英底板上于110℃左右蒸干得到透明均匀的薄膜。扫描电镜(SEM)观察显示富含苯基的空心二氧化硅微球在聚苯醚中的分散程度高,断面模糊粗糙,团聚体直径小。比较不同复合膜的力学及热性能发现苯基化程度越高,能在基体中分散的微球量越多,性能提升越明显,在添加2份上述条件下制备的微球时,薄膜的拉伸强度上升了28%,860℃残炭率提高了17%,同时能保持良好的介电性能。 将市售的烧结法制得的薄壁微米级硅硼空心球,采用热压成型方法与聚苯醚熔融共混制得了不同空心球用量的片状材料,合适的条件下,微球不会在成型过程中破损且分散均匀。10份空心球与PPO在260℃下热压3min,得到的的复合材料介电常数从2.78降低至2.59,密度从1.08g/cm3下降到了0.91g/cm3,玻璃化转变温度从212℃降到了210℃,模量上升,模量随温度的变化更平稳,但拉伸强度从74.0MPa下降到33.6MPa,吸水率从0.12%上升到0.43%。


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