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优化造孔剂法烧结制备多孔NiTi合金与复合材料及其相关性能研究

李大圣  
【摘要】:本论文研究以准确控制多孔NiTi合金的孔隙特征及量化调控其力学性能为目标,采用优化造孔剂法烧结制备出具有预期孔隙特征、轻质高强的多孔NiTi合金。通过控制造孔剂颗粒的形态,有效解决了目前采用的粉末冶金技术或以非均匀粒径造孔剂制备多孔NiTi合金时合金孔隙形貌不规则、孔隙率不易控制、力学性能较低和工艺可控性差等问题,发展了优化制备多孔NiTi合金的工艺,达到了按设计制备多孔合金的目的。针对多孔NiTi合金阻尼能力及力学性能相对较低的缺点,创新性地发展了一种采用轻质、微米尺度的调控相(Al_2O_3颗粒、Si颗粒、镁和AZ91D镁合金)对多孔NiTi合金的阻尼和力学性能进行综合优化的材料制备方法,制备出力学性能优良的新型轻质NiTi合金基阻尼复合材料。采用物相分析(XRD)、显微表征(SEM)、热分析和热-力方法(DSC和DMA)以及压缩力学试验全面表征了所制备的多孔NiTi合金及复合材料的组织结构、相变行为、循环压缩条件下的力学性能(包括超弹性变形能力)和复合材料在不同测试频率和应变振幅下的阻尼行为;首次提出了“等效压缩强度”(σeq)指标量化表征不同制备工艺获得的具有不同孔隙率的多孔NiTi合金力学性能;系统研究并阐明了NiTi合金基复合材料中内耗峰的起源,探讨了调控相对复合材料力学性能和阻尼能力的强化机理,提出了“内耗-模量”(EIF)指标将复合材料的内耗与模量结合起来综合评价复合材料的阻尼能力。 首次以形态和尺寸优选后的碳酸氢铵、球形尿素和硬脂酸颗粒为造孔剂改进了造孔剂法烧结制备多孔NiTi合金的工艺,实现了对多孔NiTi合金孔隙特征的有效调控,制备出孔径均匀、孔形规则和孔隙率可控的多孔NiTi合金,其孔隙率和孔径可分别在31-64%和127-810μm之间调整,主要相组成为NiTi相(B2和B19′),无造孔剂残留;研究发现,造孔剂的形状和尺寸与合金中孔隙的几何形态密切相关,具有几何“遗传性”。不同造孔剂制备的多孔NiTi合金均具有马氏体相变及逆相变特征,但相变温度随孔隙率变化的规律不同。采用优化造孔剂法烧结制备的多孔NiTi合金在具有较高孔隙率时仍具有较高的压缩强度和良好的超弹性,经过多次压缩循环后合金可获得稳定的力学性能,但其力学性能和形状回复率均随孔隙率的增加而降低。研究表明,采用球形尿素造孔剂对合金孔隙形貌和孔隙率的调控能力优于碳酸氢铵和硬脂酸造孔剂,采用尿素制备的多孔NiTi合金具有最佳的孔隙特征和较少的杂质,并具有最高的“等效压缩强度”。 采用创新的材料设计思路,利用粉末烧结法成功制备出以Si或Al_2O_3颗粒调控阻尼和力学性能的NiTi合金基复合材料,所制备的复合材料孔隙率在35-49.1%之间,主要相组成为NiTi相及调控颗粒Si或Al_2O_3(含Si复合材料中也出现微量的硅化物)。研究表明,调控颗粒的引入并未改变Al_2O_3(Si)/NiTi复合材料中以NiTi基体马氏体相变为主导的相变特征,但对NiTi基体的相变次序有影响。Al_2O_3(Si)/NiTi复合材料呈现良好的循环压缩力学性能,具有2.2%的超弹性应变,但其压缩强度随孔隙率的增加而降低并呈现延性断裂模式;其中Al_2O_3颗粒对复合材料力学性能的强化效果优于Si颗粒。研究还发现,Al_2O_3(Si)/NiTi复合材料的内耗值高于多孔NiTi合金,其中Si颗粒对复合材料阻尼能力的优化作用好于Al_2O_3;此复合材料内耗值总体上随调控颗粒含量和振幅的提高而增加,但随频率的增加而降低。 利用粉末烧结工艺及无压熔渗技术成功地将金属镁或镁合金(AZ91D)渗入到多孔NiTi合金中,从而制备出新型的NiTi合金基复合材料,即Mg(AZ91D)/NiTi复合材料,此复合材料具有轻质、高强及高阻尼等良好的综合性能。研究表明,此复合材料的主要组成相为NiTi相和液态下渗入的轻金属相,同时含有微量的NixTiy型化合物以及轻金属相与NiTi反应而成的极少量非NixTiy型金属间化合物。Mg(AZ91D)/NiTi复合材料具有优异的循环压缩力学性能和良好的线性超弹性(超弹性应变可达2%),其压缩强度明显高于多孔NiTi合金。研究还指出,Mg(AZ91D)/NiTi复合材料中具有多种阻尼(内耗)机制,NiTi基体通过马氏体相变及其逆相变产生内耗,而轻金属相的引入则增加了复合材料的界面阻尼和位错阻尼;多阻尼机制使Mg(AZ91D)/NiTi复合材料的内耗值随频率的降低或振幅的提高而增加,在相同测试条件下,Mg/NiTi复合材料的阻尼能力高于AZ91D/NiTi复合材料。


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