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水性环氧树脂固化剂的合成及应用

陆亚林  
【摘要】:空气滤纸是制造汽车发动机滤清器的一种关键材料,而空气滤清器处于发动机的进气系统中,需要长期承受压力并保持一定的透气性,因此要求这一空气过滤介质必须具备较好的硬度、挺度及透气性。环氧树脂乳液的附着力高、成膜强度大,目前已在空气滤纸领域得到广泛的应用。随着人们环保意识的增强,高性能水性化环氧树脂乳液已经成为当今研发热点。环氧树脂涂料体系中因固化剂是影响涂料性能的一个重要因素,开发高性能水性环氧树脂涂料用固化剂是水性环氧树脂涂料发展亟待解决的关键问题。 本实验选用芳香多胺为基料,用酚醛环氧树脂与之加成反应,同时引入二乙醇胺将其水性化,成盐后将其进行高速相反转最终得到水性环氧树脂固化剂乳液。研究中,讨论了改性胺的选择、溶剂的选择、反应温度、反应时间、环氧树脂开环率等因素,最终确立了一条较优的合成工艺:首先用二乙醇胺将酚醛环氧树脂开环30%,反应温度80℃,反应2h;然后再进行改性环氧树脂与芳香多胺的加成反应:中和剂与芳香多胺滴定温度60℃,芳香多胺/环氧基(摩尔比)=1.2:1,反应温度80℃,反应时间3h;最后将得到的有机溶液在转速大于2000rpm的高速搅拌下进行相反转,最终得到平均粒径为100nm的稳定乳液。通过红外光谱对合成的产物结构进行了表征,证明了预期的反应结果。研究中,还考察了乳液相反转过程中粒径、电导率以及黏度与加水量的关系。发现随着加水量的增加,乳液的粒径快速变小,达到100nm左右基本维持不变;乳液的粘度先减小然后增大,达到相反转点后又急剧减小;乳液的电导率先增大,达到相反转点后又逐渐减小。 通过非等温DSC法,研究了水性环氧固化剂与水性环氧树脂的配比对固化性能的影响;利用Kissinger方程和Crane方程计算出了水性环氧固化剂/水性环氧树脂体系的表观活化能和反应级数,确定了该体系较优的固化工艺参数。结果表明,水性环氧树脂与水性环氧固化剂的质量比达到3:1时,固化反应的放热量最大,固化体系的活化能Ea=39.824kJ/mol,反应级数为0.85。通过固化动力学分析,利用T-β外推法确定了最佳固化起始温度为33.95℃,峰值温度为79.65℃,终止温度为123.45℃,推荐的固化工艺为80℃/2h+120℃/2h。 将合成的水性环氧树脂/水性环氧固化剂乳液体系应用在滤纸上进行考察。结果发现在该体系浸渍过的滤纸:其纵向挺度从15kN/m提高到了75kN/m,耐破度从55KPa提高到了250KPa,而其透气性从380mm/s仅降到335mm/s,充分说明了自制的水性环氧树脂乳液体系在对改善纸张性能上有良好的效果,基本实现了本课题的预期目标。


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