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MOFs负载钯(Ⅱ)材料的制备及其Ullmann反应性能研究

高志强  
【摘要】:金属有机骨架(MOFs)材料是一类有机—无机杂化材料,是通过有机桥联配体和无机的金属离子结合构成的有序网络结构。由于其高的比表面积,低的晶体密度以及可调节的孔尺寸和功能结构,使MOFs在一些领域具有潜在的应用价值,包括气体的存储和分离,非均相催化以及药物缓释等。由于其结构的可调控性,可以根据实际应用要求在有机配体中引入功能团或者利用MOFs作为主体环境引入活性组分,合成功能化的MOFs材料,可以大大拓宽其应用范围。 碳-碳偶联反应是构建C-C键最实际和有力的方法,目前已广泛应用于现代有机合成中。因此,碳-碳偶联反应的研究具有重要的学术意义和实际应用价值。Ullmann反应是碳-碳偶联反应中构建C-C键最具代表的方法。但传统的Ullmann反需要在计量的铜存在下,及高温(超过200℃)条件下,卤代芳烃才能经自身偶联反应生成联芳烃化合物。近几十年来,随着对过渡金属催化剂的研究的深入,钯作为一种比铜催化剂更加有效的的催化剂而被开发出来。 本文采用了一种新型的MOF-253负载二价钯催化剂MOF-2530.05PdCl_2,并通过PXRD、比表面积测试等一系列方法表征了MOF-253与MOF-2530.05PdCl_2的结构、物理化学特点、及形貌特征。以碘苯为催化体系的底物,对Ullmann偶联反应的条件(溶剂、碱、反应温度和时间等)进行了优化,在最优的条件下研究了电子效应和空间效应对不同底物反应活性的影响,以及催化剂的循环使用的情况。结果表明,MOF-2530.05PdCl_2能高效地催化碘代芳烃的Ullmann偶联反应;催化剂用量小,产物和催化剂分离方便,而且催化剂可重复循环使用5次,而保持良好的催化性能。


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