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涂料用超支化聚酯的合成及改性

王勇  
【摘要】:传统溶剂型涂料越来越不符合环保法规的要求,高固体份和无溶剂涂料已成为重要发展方向。超支化聚合物具有低粘度、高溶解性、众多活性端基等性能特点,有望制备高固体份和无溶剂涂料。现有超支化聚合物粘度过大,制成的涂膜干燥速度慢、硬度低,只能用于涂料添加剂。本课题选用合适的多元醇为核单体,制备低粘度超支化聚酯,通过脂肪酸和己内酯改性,进一步降低粘度,获得涂膜性能优异的超支化聚酯树脂。 以乙基丁基丙二醇(BEPD)、烷氧基改性三羟甲基丙烷(Ymer N120)、聚己内酯多元醇等为核单体,二羟甲基丙酸为AB_2型单体,准一步法合成了不同代数超支化聚酯(HBP)。分别采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)表征了HBP的结构和分子量,测定了HBP的特性粘度。用不同一元酸对HBP进行封端改性,研究改性超支化聚酯的粘度变化规律。最后以苯甲酸和己内酯改性超支化聚酯并与聚氨酯固化剂交联,考察改性超支化聚酯树脂的涂膜性能。 以小分子多元醇为核单体,合成的HBP常温下呈固态,HBP的支化度在0.4~0.5之间,分子量与理论分子量接近,分子量分布数最低到1.68,特性粘数为5.0mL·g~(-1);用Ymer N120等大分子核单体合成超支化聚酯常温下呈液态,特性粘度降为3.85mL·g~(-1)。 采用脂肪酸部分封端改性HBP,会降低HBP的粘度,改性的HBP常温下为液体;HBP的羟基全部被脂肪酸封端后,其粘度低于1000cp。其中月桂酸(C_(12))封端HBP要比油酸(C18)封端的粘度大。用部分苯甲酸替换脂肪酸封端改性HBP,会使改性HBP的粘度成倍增加;单独以苯甲酸改性时,超支化聚酯常温下为固体;这是由于烷基链的引入利于减少氢键的形成,而苯甲酸由于刚性结构会增加HBP粘度。 只用月桂酸改性HBP,其涂膜硬度很低;经苯甲酸和月桂酸改性后,HBP涂膜具有良好的光泽、附着力和柔韧性,但粘度超过1000Pa·s。以己内酯与脂肪酸同时改性HBP,其粘度降至5000cp,经聚氨酯固化剂交联,获得硬度为F、附着力1级、柔韧性<2mm、冲击性30cm的涂膜。


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