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可靠评价结构陶瓷断裂韧性的研究

赵威  
【摘要】:脆性大是陶瓷材料的致命缺点,增韧一直以来都是陶瓷材料研究的焦点。然而,准确、可靠测量陶瓷材料的断裂韧性是陶瓷材料增韧研究的基础。迄今为止,还没有一种断裂韧性评价方法可以准确、可靠、快捷的测量、表征结构陶瓷材料的断裂韧性,这也成为了工程设计选材、结构陶瓷断裂力学及增韧机理研究、高韧性结构陶瓷材料研发的一大障碍。本研究首次创新性的将飞秒激光微加工技术与结构陶瓷断裂韧性测试相结合,采用飞秒激光在典型的结构陶瓷试样上快速、可重复切得尖端半径小于0.5μm的超尖V型切口,深入探讨了切口尖端半径、切口深度和晶粒大小对断裂韧性的影响,以及氧化锆含量对ZTA陶瓷断裂韧性的影响。本文采用波长800 nm、脉冲宽度130 fs、频率1 KHz的飞秒激光,当功率为50~100m W,扫描速度100μm/s时,可在氮化硅、氧化铝、氧化锆、ZTA等结构陶瓷试样上切得尖端半径小于0.5μm的超尖V型切口,且V型切口两侧均匀一致,贯穿性良好。飞秒激光在V型切口表面形成一层厚度为200~300 nm的熔融层,经测试分析,熔融层对断裂韧性测量值几乎无影响。这种全新单边V型切口梁(SEVNB)法可准确、可靠、快捷、可重复测量结构陶瓷的断裂韧性。为了研究切口半径对氮化硅陶瓷断裂韧性的影响,采用飞秒激光、剃须刀片和不同厚度的金刚石刀片制备了多组切口尖端半径不同的氮化硅试样。实验结果表明:氮化硅试样的断裂韧性值随着切口尖端半径的增大而增大。对于V型切口尖端半径小于0.5μm的氮化硅试样来说,断裂韧性值与前端U型槽宽度无关,测量结果高度集中于5.1MPa?m1/2,标准偏差仅为0.1 MPa?m1/2。通过有限元模拟和应力—应变曲线分析可知:飞秒激光制备的尖端半径小于0.5μm的V型切口可为裂纹的稳定扩展提供裂纹源,这是准确测量断裂韧性的关键,所以此方法测得氮化硅的KΙc值为其真实断裂韧性。采用SEVNB法测得切口尖端半径小于0.5μm的3Y-TZP陶瓷的断裂韧性为4.42±0.12 MPa?m1/2,而SENB法测得切口尖端半径为100μm的3Y-TZP试样的断裂韧性为13.05±1.06 MPa?m1/2。两个测试结果相差近3倍,分析其原因为:SEVNB法试样的V型切口尖端可提供裂纹源,断裂前裂纹稳定扩展;而SENB法试样的U型槽底部不能提供裂纹源,断裂需要更大的载荷,当载荷足够大时,裂纹诱发、扩展和断裂同时发生。另外,带有超尖V型切口的氧化锆陶瓷试样在加载时,相变作用区R极小,该区域内氧化锆相变对氧化锆陶瓷断裂韧性的提高贡献不大,所测得断裂韧性为氧化锆的本征值;而U型槽底部的相变作用区R较大,该区域内氧化锆应力诱导相变作用可提高裂纹诱导所需载荷。为避免相变对断裂韧性测试结果的影响,经等静压成型、高温烧成后得到平均晶粒尺寸分别为0.8μm和3μm的两种氧化铝烧结体,研究晶粒大小对氧化铝陶瓷力学性能(特别是断裂韧性)的影响。实验结果表明:晶粒细化对氧化铝陶瓷的断裂韧性来说作用不大,但可以提高抗弯强度。最后,制备了5组氧化锆含量分别为5 wt%,10 wt%,15 wt%,20 wt%和30 wt%的ZTA试样来研究氧化锆含量对ZTA陶瓷断裂韧性的影响。随着氧化锆含量的增加,样品的断裂韧性先增大后减小。在氧化锆含量为15 wt%时,ZTA的断裂韧性达到最大值,这是因为在氧化锆含量为15 wt%的ZTA烧结体中,氧化铝晶粒尺寸相对减小,氧化锆晶粒分散均匀且尺寸较小。另外,采用SEVNB法测得氧化锆含量为15 wt%、20 wt%、30 wt%ZTA试样的断裂韧性都略大于氧化锆试样的断裂韧性。我们认为:带有超尖V型切口的陶瓷试样在加载时,氧化锆相变作用区R极小,该区域内氧化锆相变对断裂韧性的提高贡献不大。而ZTA内部形成的复相显微结构一定程度上有利于断裂韧性的提高。本文采用飞秒激光在结构陶瓷试样上制备超尖V型切口,可准确、可靠测量结构陶瓷的断裂韧性。这种全新SEVNB法有望成为新的断裂韧性测试标准,这对工程设计选材,断裂增韧机理研究,以及高韧性陶瓷材料的研发意义重大。


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