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抗坏血酸棕榈酸酯的合成及应用研究

龚欣  
【摘要】:抗坏血酸棕榈酸酯是广泛应用于食品、医疗和化妆品等领域的抗氧化剂,具有脂溶性,易被机体吸收,稳定性好,安全无毒等优点。目前已有的合成方法多存在产率低、生产成本高、操作难度大及污染环境等缺点,急需改善。课题选择对甲苯磺酸作为催化剂,以N,N-二甲基乙酰胺及二氯甲烷为溶剂,催化棕榈酸和抗坏血酸发生酯化反应,制备抗坏血酸棕榈酸酯。抗坏血酸棕榈酸酯直接酯化合成法基于单因素的实验结果,采用响应面中心组合实验法优化生产工艺条件,对实验结果进行分析,最终得到优化的制备条件为:棕榈酸与抗坏血酸摩尔比1.2,时间22.4h,反应温度为65℃,催化剂用量为总原料质量的20.14%,根据实验室具体的实验条件验证得到的粗产品得率为71.8%。对粗产品提纯主要是选择纯化条件,抗坏血酸棕榈酸酯的粗产品较为理想的提纯生产工艺参数:温度8℃,水和乙酸乙酯的体积比为1:0.25时,析出粗产品的得率处于较高值,能达到71.8%的收率。甲苯和水做溶剂,利用结晶温度差,实现抗坏血酸棕榈酸酯中除去棕榈酸杂质的目的。当甲苯和水的体积比为10:1,棕榈酸结晶除去温度定在13℃,收集抗坏血酸棕榈酸酯的温度设定在8℃时,能够获得粗产品中96.8%的目标产物抗坏血酸棕榈酸酯,纯度为94.6%。表征分析,通过薄层层析法和红外色谱分析确定产品为抗坏血酸棕榈酸酯,制备的抗坏血酸棕榈酸酯的熔点为107~112℃,符合国标规定。产品纯度为94.6%,略低于国标规定食品添加的标准值95%,但是在工业生产方面有可利用价值。抗坏血酸棕榈酸酯的抗氧化性实验证明抗坏血酸棕榈酸酯有明显的抗氧化作用。能将调和油的货架寿命延长约6个月,即从原本的3~4个月货架寿命延长到9个月货架寿命,保持调和油的感官性能处于良好的状态。同时实验了花椒和桂皮的抗氧化性,及抗氧化剂的协同工作用。实验证明花椒和桂皮具有一定的抗氧化作用,常温下能将调和油的货架期延长3个月,即从原本的3~4个月货架寿命延长到约6个月货架寿命。但是花椒与桂皮的抗氧化性弱于抗坏血酸棕榈酸酯,且同时使用的协同作用不明显。


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