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超细莫来石粉体制备及其在钛酸铝复合陶瓷中的应用研究

李秋玲  
【摘要】:莫来石(3Al_2O_3·2SiO_2)陶瓷因其具有热膨胀系数小、电导率低、导热系数小、抗热震性强、耐高温性能好等优点,广泛应用于耐火材料、高温结构材料、电子封装材料、光学材料等领域,因此,超细莫来石粉体的制备已成为研究热点之一。目前,莫来石粉体制备的研究主要集中在传统水解溶胶-凝胶法上,但该法合成温度较高,团聚严重。而其他方法的研究比较少,并且也存在团聚严重、设备要求高、产生气体污染物等缺点。本论文的目的在于研究制备超细莫来石粉体的新技术,为超细莫来石粉体的制备与应用提供一定的理论基础。本论文采用反相微乳液法成功制备了颗粒细小、粒径分布窄的莫来石粉体。详细研究了原料配方、工艺参数等因素对反相微乳液稳定性及粉体性能的影响。研究结果表明:在铝硅溶液的Al~(3+)浓度为0.6 mol/L、氨水pH值为12、滴定终点pH值为7、水相与表面活性剂的摩尔比为20:1、pH调节剂滴定方式为反滴的条件下,制备出颗粒尺寸小于100 nm的前驱体,经1200℃煅烧2 h得到单一物相的莫来石粉体,粉体结构疏松,平均粒径为0.29μm。此外,本论文采用非水解溶胶-凝胶法,创新性地以铝粉为铝源制备莫来石粉体,重点研究了其低温晶化机理,并对比了两种制备方法的前驱体热处理过程中组成及物相演变过程。研究结果表明:在凝胶化温度为70℃、时间为24 h、在催化剂与铝粉的摩尔比为0.100:1、先将铝粉、乙醇和催化剂混合然后加入正硅酸乙酯的条件下,制备出含单相凝胶的前驱体,其初始晶化温度约为600℃,完全莫来石化温度为990℃,粉体平均粒径为1.33μm。在非水解溶胶-凝胶合成中直接形成含Al-O-Si键合的单相凝胶,该键合与结晶莫来石中形成的Al-O-Si键合接近。非水解法与反相微乳液法的前驱体都存在Al-O-Si键合,但前者的键合与晶体中键合更接近,其晶化初始温度比后者低400℃,1200℃煅烧2 h后,非水解溶胶-凝胶法制备得到四方型莫来石,而反相微乳液法制备得到正交型莫来石。在此基础上,以上述两种方法制备的莫来石作为增强相,制备了钛酸铝复合陶瓷,详细探究了初始原料对陶瓷性能的影响。研究结果表明:莫来石的添加抑制了晶粒的异常长大及择优取向,其中,添加反相微乳液法莫来石的样品性能更好,烧成温度1550℃、保温时间3 h时,样品的相对密度为96.04%,显气孔率为7.35%,抗弯强度为32.57 MPa,陶瓷晶粒细小,裂纹少。


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