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溶剂萃取法从贵金属废料液中分离回收贵金属的研究

朱萍  
【摘要】:铂族金属独特的性质使其应用广泛。但我国铂族金属资源有限,因此,从二次资源中回收显得越来越重要。溶剂萃取技术作为一种有效的提取、分离贵金属的方法被人们应用于二次资源的回收,其中对新的萃取剂和萃取工艺的开发是该技术的关键。 本文合成了两种亚砜萃取剂—异辛基苯并噻唑亚砜(ASO)和亚砜MSO。通过对MSO合成方法的改进,使其与文献方法比较缩短了合成时间、降低了成本、简化了操作、提高了产品的纯度。最终MSO的产率达88.88%。其中,亚砜硫的含量为10.40%。 用合成的亚砜ASO萃取铂族金属中的钯。考察了稀释剂、盐酸浓度、氢离子和氯离子浓度对钯萃取率或分配比的影响,并用氨水进行了反萃。通过斜率法确定萃合物的组成为PdCl_2·2ASO,ASO萃取盐酸介质中钯的机理是中性配位萃取,获得了萃取平衡方程。 在用MSO对钯萃取性能的研究发现,待萃液酸度对钯萃取达平衡影响很大,NH_3·H_2O是良好的反萃剂,30%的MSO对钯的萃取容量大于13g·L~(-1)。在此基础上,对MSO萃取铂的性能做了考察,并与钯进行比较。结果表明:钯、铂的萃取率都随着萃取剂浓度的增加而增大,但钯的萃取要好于铂。[H~+]对钯、铂的萃取均随着酸度的增加而增大,但铂的萃取相对于钯来说受酸度的影响更大。[Cl~-]对钯的萃取率有影响,而铂的萃取与[Cl~-]无关。因此,可初步认为在高酸度下,选择适当浓度的萃取剂,可实现钯、铂的共萃分离。 通过对两种亚砜ASO、MSO萃取钯及铂性能的考察,发现MSO有应用于工业的可能性,因此,用30%MSO处理了含铂、钯、铑的料液。通过模拟逆流串级萃取试验,得到铂、钯的总回收率和直收率都大于100%,铑则留在萃余液中,实现了贵金属的萃取分离,从而又进行了半工业试验。 采用30%MSO对含铂、钯、铑料液进行半工业试验。结果表明:对于Pt、Pd料液,Pt、Pd的萃取和反萃率都大于99%,反Pt液中的Pd/Pt=0.0016,反Pd液中Pt/Pd=0.0020。对于Pt、Rh料液,Pt的萃取率~99%,反萃率~100%。反Pt液中的Rh/Pt=0.0002。用P_(204)萃取贱金属与贵金属分离,Cu的萃取率99.5%,反萃率~100%。而Rh在此萃取分离的条件下,基本不被萃取。由以上实验结果我们获得了萃取分离贵金属的新工艺,其与传统工艺比较流程短,生产周期短,操作简便,省时省力。且萃取剂MSO高沸点、无毒性,因此,操作现场无特殊的臭味,对环境污染少。 通过对铂、铱料液进行预处理,之后采用模拟串级试验萃取,得到Pt的直收


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